HPX样品亚甲蓝吸附值的测定

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1、HPX样品亚甲蓝吸附值的测定1.实验目的：通过测量达要求时的亚甲蓝溶液体积，计算亚甲蓝的吸附值2.实验材料：烧杯（50ml、250ml、1000ml）锥形瓶（50ml、250ml）容量瓶（100ml、200ml、500ml、1000ml）移液管（10ml、50ml）滴定管、蝶形夹、铁架台752紫外分光光度计3.实验内容3．1容器的准备精密清洗烧杯、锥形瓶、容量瓶、玻璃棒等，干燥，备用。3．2称量分别用50ml烧杯精密称取22.2222gKI、9.08g磷酸二氢钾、23.9g十二水合磷酸氢二钠、7g重铬酸钾、24.818g硫代硫

2、酸钠（含五个结晶水）、0.2g无水碳酸钠、0.6297g硫酸铜、0.5g可溶性淀粉、1.0g亚甲蓝（两次）。3．3干燥将2份亚甲蓝放入电热恒温干燥箱105摄氏度下干燥4h，重铬酸钾于120℃干燥4h。再把加热后的烧杯a和b及其内的药品贴上膜密封冷却至室温，后称量总重，并记录数据。取一个50ml烧杯用于称量4.903g干燥后的重铬酸钾。3．4溶液的配置（参照国标方法）a)精密量取500ml水，至1000ml烧杯中，用50ml移液管量取100ml浓硫酸，缓缓加入烧杯中，边加入边搅拌，冷却后装瓶，备用。b)精密量取200ml水，加入

3、适量水溶解，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀，备用。c)用1000ml容量瓶量取1000ml水，倒入适当水去溶解所取的磷酸二氢钾并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀。用1000ml容量瓶量取1000ml水，倒入适当水去溶解所取的十二水合磷酸氢二钠并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000m

4、l烧杯，用玻璃棒搅匀。把两个烧杯中的溶液一同注入3000ml的锥形瓶中振荡混匀，用pH试纸测量溶液的pH，再贴上标签，封口。a)倒入适当水去溶解所取的重铬酸钾并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml容量瓶中，在用水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次，洗后的水倒入1000ml容量瓶，加水至刻度线停止，振荡混匀，装瓶并贴上标签。b)倒入适当水去溶解所取的硫代硫酸钠和无水碳酸钠并用玻璃棒搅拌，把两溶液同倒入1000ml烧杯中，在用水清洗每个50ml烧杯和玻璃棒三次，洗后的水倒入1000ml烧杯中，缓缓煮沸10分钟，待冷却后把溶液移至1000

5、ml容量瓶中，加水至刻度线停止，振荡混匀，装瓶并贴上标签。c)用100ml容量瓶量取100ml水，倒入适当水去溶解所取的硫酸铜并用玻璃棒搅拌，把溶液倒入1000ml烧杯中，在用剩余的水清洗50ml烧杯和玻璃棒3次，洗后的水倒入1000ml烧杯，用玻璃棒搅匀，装瓶并贴上标签。3．5亚甲蓝的处理与配置取5个100ml烧杯，分别称取亚甲蓝，加入约100ml缓冲液溶解，将烧杯放入60℃的水域中保温24min，并不断搅拌促进亚甲蓝溶解，待其完全溶解后，用中性滤纸滤过，烧杯中的溶液滤过后，再取50ml缓冲液清洗烧杯和玻璃棒三次，洗涤液也一

6、并滤过。合并滤液，加入200ml的容量瓶定容，把配好的溶液移至250ml锥形瓶中静置一天备用，并在锥形瓶上做好编号。3．6亚甲蓝的标定取6个100ml烧杯分别表上1至6号，用50ml移液管移取50ml亚甲蓝溶液1号样液加入1号烧杯中，添加完毕后用滤纸吸去残余液体，用2号样液润洗移液管三次，再用移液管移取50ml亚甲蓝溶液2号样液加入2号烧杯中，依此操作分别向1至5号烧杯中加1至5号样液，向6号烧杯加50ml缓冲液，用25ml的移液管移取25ml重铬酸钾溶液分别加入1至6号烧杯中，用玻璃棒搅匀放入75℃的水域恒温箱中，待溶液温度

7、达到75℃开始计时，保温20min。取出烧杯冷却至室温（当时室温21℃），用中性滤纸滤过。用10ml移液管分别向6个锥形瓶中添加10ml碘化钾溶液和25ml硫酸溶液，振荡并放入实验柜中避光5分钟。然后用配好的硫代硫酸钠溶液标定，待锥形瓶中溶液变浅（约15ml）加入2ml淀粉指示剂，溶液变成紫黑色，继续滴定，待溶液变成淡蓝色到达滴定终点，记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积，分别滴定上述6个样品，记录结果。3．7亚甲蓝的吸附取4个50ml磨口带塞的锥形瓶，标记，向其内加入试样，用移液管分别精密量取5ml、7ml、11ml、15ml标准亚

8、甲蓝溶液于锥形瓶中，放在空气浴恒温振荡床内振荡30min，滤过。3．8吸光度测定在665nm处检测硫酸铜溶液的吸光度（以蒸馏水为参比），1至4号烧杯内的滤液的吸光度（以缓冲液为参比），以硫酸铜溶液的吸光度为参照，调节加入亚甲蓝溶液的加入体积，使所得滤液的吸光度与硫酸铜溶液的吸