活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定

活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定

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1、综合实验I实验五果壳活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定一、实验目的1熟悉活性炭的制备方法,了解活性炭制备的工艺参数2掌握活性炭碘值及亚甲基蓝吸附值测定方法,了解活性炭的评价指标。3了解活性炭的制备工艺及应用二、活性炭简介木炭与活性炭的区别活性炭在现代社会中的应用:空气或其它气体的净化气体分离(高纯氮的制备方法,碳分子筛)液体或溶液的脱色与净化水处理催化剂或催化剂载体活性炭有“万能吸附剂”之称,目前,随着对环境保护的日益重视,工业活性炭的需求量不断上升。目前全世界活性炭年产量?万吨,国内年产量?万吨。A

2、ctivatedcarbonorActivecarbon活性炭是具有发达孔隙结构,有很大比表面积和吸附能力的炭。(化工百科全书)活性炭是在碳化前、碳化时或碳化后经由气体或与化学品(如氯化锌)作用以增加吸附能力的多孔碳。(IUPAC)多孔,经过活化的。微孔:<2.0nm中孔(介孔):2nm~50nm大孔:>50nm通常活性炭孔容介于0.2~1mL/g,主要是微孔。比表面大约介于500~1500m2/g活性炭的定义活性炭的制备方法原料:煤、木材、沥青、果壳、桔杆、植物、橡胶….制备通常经两个过程:碳化(去除所含的

3、氧等得到碳)、活化(造孔)制备活性炭的关键工艺是活化步骤化学品活化法:用氯化锌、磷酸、或氢氧化钾等。气体活化法:用水蒸汽或二氧化活等气体进行活化。两种活化法各有优缺点,采用化学品活化法,碳化过程与活化过程可同时进行。选定的工艺参数主要是原料、碳化和活化的温度及时间、活化剂的用量。活性炭性能指标1吸附性孔容,孔径,比表面。碘值、亚甲基蓝吸附值、硫酸大喹啉吸附量、四氯化碳吸附量、苯酚吸附量2化学性:无机成分(如水分、灰分、水可抽提成分、含各种金属、硫酸盐、磷酸盐)、pH值3机械性:粒度、密度、强度、耐磨性、强度4

4、催化性1碘值的测定原理(GB/T12496.8-1999)一定量的试样与碘液经充分吸附后,经过滤,用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量.取剩余碘浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值.任何吸附剂的吸附量与达到吸附平衡时的吸附质浓度有关.苯酚在三种活性炭(AC-W,AC-H,AC-N)上不同温度下吸附平衡图2苯酚在三种活性炭(AC-W,AC-H,AC-N)上不同温度下吸附平衡.-实验,----Freundlich拟合Fig.2Adsorptionequilibriumisot

5、hermalofphenolonACsat15,40and70℃.-experimental;----Freundlichequationfitting.图1磺基水杨酸(A)和3,5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线图1磺基水杨酸(A)和3,5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线Fig.1Adsorptionequilibriumisothermalofsulfosalicylicacid(A)and3,5-dinitrosalicylic

6、acid(B)onACandAC-oxat15and40℃.AB在GB/T12496.8-1999国家标准中,为了消除不同平衡浓度有影响,是采用经验校正因子的方法。但这一国家标准的漏洞在于没有限定温度,而温度的影响一般是很大的。2亚甲基蓝的吸附量(GB/T12496.10-1999)试样与一定量(以毫升为单位)的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤.滤液用分光光度计测定其吸光度,当该吸光度低于规定浓度下的标准溶液吸光度,则所需亚甲基蓝毫升数为活性炭的亚甲基蓝吸附值.注意几点:1、所用的亚甲基蓝溶液的浓度规定为1.5g/

7、L.。2、加入pH为7的缓冲溶液。3、亚甲基蓝吸附值以mL/0.1g,或以mg/g表示,并且是以活性炭的干重计。4、对活性炭样品颗度的要求是71um。5、所用的标准溶液是4g/L的硫酸铜为标准进行对照。可能存在的两个问题:一是对温度要求比较宽(25+-5度),其次,在方法概述中不应该用“低于”规定吸光度,而是用“相当”并指明一个吸光度的允许偏差范围。三、实验仪器、试剂原料:木屑活化剂:磷酸、KOH碘值测定试剂:碘(0.0500mol/L)的碘化钾溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液,淀粉指示剂,1:9盐酸

8、,重铬酸钾亚甲基蓝吸附值测定:1.50g/L亚甲基蓝溶液,磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=7),4.0g/L硫酸铜溶液.程序控温高温炉(型号、厂家)分光光度计(型号、厂家)真空水泵(型号、厂家)抽滤装置碱式滴定装置实验方案设计小组合作法:考察不同活化剂及活化剂用量对活性炭吸附性能的影响。注:磷酸直接用浓磷酸,KOH与水按1:3比例配组号活化剂活化剂用量(g/g)组号活化剂活化剂用量(g/g)1

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