GB12008.3-89 聚醚多元醇中羟值测定的方法

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1、中华人民共和国国家标准GB12008.3一89聚醚多元醇中经值测定方法Polyetherpolyols一】Determinationofhydroxylnumber1主题内容与适用范围本标准规定了用邻苯二甲酸配酷化法测定聚醚多元醇中经值的方法.本标准适用于由多元醇与环氧乙烷、环氧丙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚氨醋泡沫塑料用聚醚多元醇中轻值的测定。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备CB12008.5聚醚多元醉中酸值测定方法3定义羚值:与每克试样中经基含量相当的氢氧化钾毫克数碱值:与每克试样

2、中碱性物质相当的氢氧化钾毫克数4原理在115C回流条件下，经基与溶解在毗吮中的邻苯二甲酸酥进行酷化反应，过量的邻苯二甲酸醉用氢氧化钠标准溶液滴定。5试荆分析方法中，应使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。毗吮(GB689),:;邻苯二甲酸酥毗吮溶液:称取III一116B邻苯二甲酸配于700mL毗吮中，摇至洛解，于棕色瓶中放置过夜后使用。如溶液出现颜色则应弃去。按第8章分析步骤作空白滴定时，25mL该溶液应消耗Imol/L氢氧化钠标准溶液45-50mL,5.3酚酞指示液:loo毗吮溶液。5.4氢氧化钠(GB629)标准溶液

3、;c(NaOH)=0.1mot/L,c(NaOH)二1mol/L，按GB601第2章第2条配制与标定。5.5盐酸(GB622)标准溶液:c(HCI)=0.1mol/L，按GB601第2章第3条配制与标定。仪器醋化瓶:250ml,，带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm,:‘;油浴;115士2'C。6.3滴定管;50mL,碱式。6.4移液管;25mL,国家技术监督局、989、2一25批准1990一11一O1实施Gs12008.3一896.5滴管称缺瓶6.6锥形瓶;250ml6.了分析天平:感从。.]mg了试样如果试样中

4、水分含量超过0.2，必须脱水后测定。8分析步骤8.1称取样品(按561/估计经值计算量)，准确至。.1mg,置于酷化瓶中(不能让试样与瓶颈接触)。8.2用移液管吸取25mL邻苯二甲酸配毗吮溶液加到称有样品的酣化瓶中，摆动瓶子，使样品溶解。接卜空戈冷凝管并用毗咤封口，把瓶子放入115士2℃油浴中回流1h;回流过程中摇动醋化瓶1-2次，油浴的液面需浸过醋化瓶一半8.3回流Ih后，从油浴中取出醋化瓶，冷却到室温，用10mL毗吮逐滴均匀冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。加入约。.5mL酚酞指示液，用。(NaOH)=1mol/L氢氧化钠

5、标准溶液滴定至粉红色并保持15s不褪为终点8.4用同样方法作空白试验，空白与样品消耗的。(NaOH)=Imol/L氢氧化钠标准溶液体积乙差为9-11m,否则，适当调整试样质量，重新测定。9测定结果的计算与表示9.1释值按下式计算:(v,一vz)·cx56.1刀改式中:二-一经值，mgKOH/g;1一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;12一试样滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;(一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;，。试样的质量，g;56.I-氢氧化钾的摩尔质量，创mol.9.2测定结果以平行测定两个结果的算术平

6、均值表示，准确至0.1mgKOH/g,9.3羚值校正:样品含游离酸或游离碱时应进行校正，当样品呈酸性时，校正经值为测得经值加按GB12008.5测得的酸值;当样品呈碱性时，校正轻值为测得轻值减按附录A测得的孩值。10精密度(95Yo置信度)10.1重复性经值，mgKOH/g允许误差<1201.0mgKOH/g)1201.0%10.2再现性8吃日GB12008.3一89轻值，mgKOH/g允许误差<1201.5mgKOH/g)12015%805GB12008.3一89附录A碱值的测定(补充件)在250mL锥形瓶中称入与8.

7、1条羚值测定相同量的样品，再加入50mL毗陡,50mL蒸馏水和约0.5mL酚酞指示液。如果溶液呈粉红色，用盐酸(5.5)滴定至无色，再过量1.0mL,然后用氢氧化钠标准溶液(5.钓滴定至粉红色并保持153不褪为终点，同时作空白试验。碱值按下式计算:(V",一VE)·cX56.1A=.，。。‘···‘“⋯⋯(An执式中:A--碱值，mgKOH/g;「-一空白滴定时氢氧化钠标准溶液的用量,mL:i'2—试徉滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL;t,氢氧化钠标准溶液的浓度,mot/L;。—试样的质量，9;56.1-1mol氢氧化

8、钾(KOH)的质量，g/mol,附加说明:本标准由全国塑料标准化技术委员会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂产品分会(SC钓归口。本标准由江苏省化工研究所负责起草.本标准主要起草人徐妙玲。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD2849-690980年确认)《聚氨醋泡沫塑料用多元醉的标准试验方法》第