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1、2178福建分析测试技术交流2005,14(2)准确测定聚醚多元醇中间品羟值应注意的问题叶成果、龚素华(福建湄洲湾氯碱工业有限公司,福建,泉港362113)摘要:本文探讨影响聚醚多元醇中间品羟值准确测定的因素,阐述在检测过程中应注意的事项,以提高检测数据结果的准确度。关键词:聚醚多元醇;羟值:影响因素:准确度ImportantfactorsofaccuratemeasurementinhydroxylvalueofpolyetherpolyoldeterminationYeChengguo,GongSuhua(FuJia
2、nMeiZhouWanChlor-AlkaliChemicalIndustryCo,LTD,Fujian,Quangang362113)AbstractThispaperdiscussestheaffectingfactorsofaccuratemeasurementinhydroxylvalueofpolyetherpolyoldetermi2nation,andputupforwardsomeissuesthatweshouldpayattentiontoduringthemeasurmentformoreaccur
3、ateresults。KeyWordsPolyetherpolyol;Hydroxylvalue;Affectingfactors;Accuracy司提高产品产量,扩大产品生产规模起到积极的作1前言用。在聚醚多元醇(PPG)生产过程中,对聚醚多元醇预聚物和聚合工序聚醚多元醇反应液等中间品2问题探讨羟值含量的检测是极为重要的步骤。为解决采用在我们采用FTIR光谱法测定聚醚多元醇中间品羟GBl2008.3-1989标准(聚醚多元醇羟值测定方法)值的过程中,生产过程聚合工序聚醚多元醇羟值控与生产产量和生产规模的矛盾问题,200
4、3年11月,制一次合格率偏低、聚醚多元醇中间晶羟值检测条公司投入使用傅立叶变换近红外光谱仪(FTIR),采件适用性和检测数据结果的准确性,一直是比较突用FTIR光谱法进行测定。在仪器试运行使用的过出的问题。在原因分析和方法改进的过程中,我们程中,我们探讨影响聚醚多元醇中间品羟值准确测通过进行对比实验,分别采用FTIR光谱法与化学定的因素,分析聚醚多元醇中间品特性与物料中水分析法测定聚醚多元醇中间品羟值,并将检测的数分、催化剂等组分对FTIR光谱法准确测定的影响,据结果进行比较,如表1所示。经过一年多的实践和改进,FTIR
5、光谱法基本上实现了在操做、检测速度、数据结果等方面的优点,为公表1FTIR光谱法与化学分析法测定的羟值数据单位:mgKOH/g序号物料123456789化学分析法(a)预165.8167.1161.9169.8163.4162.0169.5168.9166.5FTIR光谱法(b)聚163.9164.4164.8166.2164.2164.0164.5165.6164.0差值(a-b)物1.92.7-2.93.6-0.8-2.15.03.31.5序号123456789化学分析法(a)反55.8557.5153.3653.4
6、659.5452.9058.3655.7156.80FTIR光谱法(b)应55.1156.8654.5054.5058.0054.3757.0054.6856.43差值(a-b)液0.740.65-1.14-1.041.54-1.471.361.030.37收稿日期:2004.11.11作者简介:叶成果(1969-),男,福州大学毕业,工程师,从事质量分析。2005,14(1)准确测定聚醚多元醇中间品羟值应注意的问题2179根据GBl2008.3-1989标准:聚醚多。元醇羟我们知道,PPG中间晶的物料组成取决于原料值测
7、定方法。当PPG的羟值≥120mgKOH/g时,羟投料比、生产过程工艺条件控制情况。PPG聚合过值测定结果允许偏差:重复性为≤1.0%,再现性为程熟化程度、物料组成中的水分、催化剂及其它物≤1.5%;当试样的羟值<120mgKOH/g时,羟值测质的含量对羟基(-OH)的影响是很大的。在PPG定许多重复性为≤1.0mgKOH/g,再现性为≤1.羟值测定的过程中,取样时机合理性、取样过程正5mgKOH/g。从表1看出:对聚醚多元醇预聚物,确性、物料试样的代表性、对测定PPG的羟值的影FTIR光谱法与化学分析法检测的数据结果比
8、较,存响极为重要。在较大的偏差。对聚合工序聚醚多元醇反应液,3.2.1取样时机的影响。FTIR光谱法与化学分析法检测的数据结果的线性聚醚多元醇的聚合过程是复杂的过程,需要一关系存在一定的偏差。定的工艺条件和熟化时间。若取样时机掌握不当,在聚醚多元醇熟化不完全时取样,则该产品聚合程3原因分析度达不到目标值,因此其物料试
