卡尔费休水份测定特殊样品处理方法.ppt

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1、卡尔费休水份测定特殊样品解决方案普通样品的测定程序一、平衡滴定池二、取样1重量法2体积法适合液体样品、误差较大注意：取样要有代表性！三、进样测定1.液体进样器：移液管、带有长针头的注射器等。2.固体粉末使用称量船或漏斗,差重法称量。3.糊状物，脂类,乳制品使用不带针头的注射器,差重法称量。4.气体需要专门的取样装置。关于取样量1容量法试剂消耗体积范围：20~90%（满管体积）2电量法特殊样品的测定1醛酮类样品2在KF工作介质中难溶或不溶的样品3需要高温才能释放水分的样品4与KF试剂发生副反应的样品5强酸或强碱性

2、样品甲醇会与醛类和酮类发生副反应—使用专用试剂在KF工作介质中难溶或不溶的样品加入助溶剂增加溶解性球磨机处理后滴定、或在较高温度下滴定在溶剂中利用高频粉碎机处理(肉类、蛋粉、蔬菜、水果等)使用KarlFischerOven卡氏滴定的工作介质—溶剂1要求：能充分溶解样品及产物不与卡氏试剂发生反应2常用溶剂：甲醇：最常用的溶剂，可溶解大多数样品。常与其它溶剂混合，甲醇的含量不低于25％。正丙醇：对长链的化合物溶解性更好。与甲醇混合或单独作为溶剂。卡氏滴定的工作介质—溶剂2-甲氧基乙醇：特别适用于与甲醇发生副反应(如

3、酯化反应，羟醛缩合等)的物质。在该溶剂中滴定比甲醇中慢。2-氯乙醇：具有抑制副反应和加速卡氏反应的作用经常用到的助溶剂氯仿：是脂肪的良好溶剂。也可与甲醇混合使用。甲醇含量至少25％，常用50％。但纯氯仿会使卡氏反应的定量性发生变化。甲酰胺：可改善极性物质的溶解性，与甲醇混合常用于蛋白质中水的测定，甲醇的含量不应少于50％。30％比例的甲酰胺较好。KF样品的溶剂选择脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或

4、微溶。使用甲酰胺增加溶解性。助溶剂的最大加入量1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%二甲基甲酰胺减缓卡尔菲休反应二甲亚砜导致结果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%在40oC或50oC下滴定　　有利于水分的萃取或样品的溶解40oC–50oC强酸或强碱性样品的测定滴定过程的最适合pH范围为5-7强酸可以用咪唑或专门的缓冲剂来中和强碱可以用苯甲酸或专门缓冲剂来中和抑制副反应的方法—低温滴定—加入适当的抑制剂—适当调节pH值—使用KFOVEN低温条件下的测定可抑制某些副反应的影响0o

5、C~-60oC需要调整终点参数如-20°C10µA降低滴定杯温度的方法将一平底烧杯置于滴定杯下。在滴定杯中安装温度计以便控制温度。在烧杯中加入甲醇。如果需要冷却到0oC或–20oC,可加入冰块调节温度。如果需要冷却到-40oC,可加入干冰调节温度。含氮化合物的样品测定弱碱性化合物不会带来任何问题强碱性化合物须先中和会发生副反应的化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物酚类样品的测定酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响。pH为6时，萘酚、邻苯二酚、邻甲酚、邻甲氧基苯酚、或8-羟基喹啉会发生反应。p

6、H<5时，可减少副反应，如加入水杨酸降低pH值。尽量避免使用库仑法!原油及相关产品原油需要两种不同的助溶剂:氯仿用于溶解油类二甲苯用于溶解焦油(沥青质)。原油样品中水分测定步骤容量法在滴定杯中加入约30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶剂用KF试剂滴定到无水。差重法精确称取约4g样品到滴定杯中，用KF试剂滴定水分。库仑法在阴极池中加入5mlHYDRANAL®-CoulomatCG.阳极池中加入100mlHYDRANAL®-CoulomatOil.预滴定后注入样品。食品样品食品是天然化合物，无法直接溶解于

7、醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定:在50°C温度下进行滴定1.在沸腾的甲醇中进行滴定2.加入甲酰胺进行助溶滴定药品样品的水份测定青霉素中含有的副产物青霉酸会和碘反应，需加入水杨酸测定!红霉素A的水分滴定应在pH=6的条件下测定,否则终点褪色或找不到终点。可加入缓冲溶液调节酸度。卡氏炉的应用工作温度80–300oC塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解。机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应。许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。样品引起的副反应无法抑制。管式卡氏炉的工作原理分子筛样品滴定

8、池加热炉N2或air流量计库仑法滴定池加热炉中的样品瓶瓶式卡氏炉的工作原理768KF-Oven832KFThermoPrep最新的卡氏加热炉774KFOvenKF水份加热炉的特点避免了繁琐的样品处理过程适合于难于找到恰当溶剂的样品及副反应的测定可自动化完成水份的测定重复性好准确度高