瑞士万通卡尔费休水份测定方法课件.ppt

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1、卡尔--费休水份测定2011、01、19学习内容第一部分：方法及仪器原理介绍第二部分：仪器参数介绍第三部分：样品处理及取样技巧第四部分：常见问题前言水分测定的方法:色谱法(气相TCD检测器)差示扫描量热法(DSC)---烘箱加热失重分析法红外/激光/微波加热失重法干燥炉法光谱法(红外IR,质谱MS)卡尔费休法卡尔费休滴定方法比较第一部分：原理卡尔费休滴定方法比较库仑法化学反应相同指示方法相同通过电极电解产生滴定剂碘是一种绝对的测量方法，不需要测定滴定度副反应会干扰测定计量方式：消耗电流的量容量法化学反应相同指示方法相同滴定剂碘直接加入要测定卡氏试剂的滴定度副反应的干扰易于控

2、制计量方式：消耗试剂的量第一部分第一部分：原理库仑法KF测定原理卡尔费休反应I.CH3OH+SO2+RN?[RNH]SO3CH3II.H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN[RNH]SO4CH3+2[RNH]I(RN=有机碱)卡氏试剂基本组成：碘（I2）、二氧化硫（SO2）、缓冲液（咪唑）、溶剂（甲醇）KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF库仑法是绝对测定，无需测定滴定度。只需确保电生碘的电流效率为100％。现在的试剂能够达到这一要求。利用双Pt电极施加稳定的交流，电位法指示终点。当有很少

3、量的游离碘时，Pt指示电极两端的电压差急剧降低。利用这一变化确定滴定终点。第一部分：原理库仑滴定法步骤在双铂电极上施加恒定的电流：Ipol=50uA。电流相当于“滴定管”试剂中的碘离子在阳极氧化生成碘单质当样品中水分反应完全后，一旦有少量碘过量，发生电流就会停止，电位急剧下降，由双铂指示电极指示终点第一部分：原理有隔膜和无隔膜电极比较无隔膜有隔膜无隔膜发生电极适合污染性的样品易于清洗!适用于大部分的样品发生电流：400uA有隔膜发生电极清洗过程较复杂、耗时适用于低电导率试剂、醛酮样品以及更低的痕量范围水分的测定发生电流：auto第一部分：原理有隔膜电极添加卡氏试剂阴极液：约

4、5mL还原反应:2H++2e-=H2阳极液:约100mL2I-=I2+2e-带隔膜的再生电极：加入约5mL阴极液于再生电极。填充阳极液于滴定池，使得阳极液面高出阴极液面1-2mm(大约100mL)。阴极阳极双铂电极陶瓷Pt网第一部分：原理水分仪的部分参数键模式选择键库仑法卡氏滴定模式（测定水份）：KFC空白值校正的库仑法卡氏滴定模式：KFC－B空白测定：BLANKdetermination系统检定模式：GLP萃取时间extr.time在此时间内即使到达终点电位并满足停止判据，滴定仍不停止。适用于水份释放缓慢的样品测定。第二部分：参数漂移与停止判据第二部分：参数滴

5、定参数－键预设定－preselections提示滴定requestandtitr：滴定池cell：发生电流generatorI：选为ON，提示6秒后开始滴定依发生电极类型而定：有隔膜（diaphragm）无隔膜（nodiaph）仪器默认为无隔膜发生电极电流，“auto”表示电流自动适合试剂的电导率第二部分：参数卡氏炉测定水分公式•BLANKRS1=H2OMN1=RS1C39=MN1将测量得到的每个瓶子绝对水含量的平均数（ug）作为空白存入公共变量C39KFC-BRS1=（H2O-C39）*C01/C00*C02在计算中扣除瓶子的空白C00样品重量gC01、C

6、02为系数第二部分：参数取样样品具有代表性•水分分布越不均匀，取样量应该越大•取样必须尽可能快，样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变电动机油，润滑油和润滑脂通常含有添加剂，会与KF试剂发生副反应，应采用加热法（卡氏炉法）－根据不同产品，可以设置炉温为120...160°C第三部分：取样测定顺序干燥系统:管路、滴定池,…….测定空白样品瓶中的水份样品或空气第三部分：取样滴定过程的注意事项滴定杯必须是密封的。•在滴定过程中,一些甲醇会挥发,凝聚于滴定杯的顶部或滴定杯壁上，需摇动滴定池。需要预滴定,预滴定的主要目的是滴定掉溶剂中,空气中及滴定杯壁上的水份•当漂移低于20ul/

7、min,即可开始测定.控制进样量（滴定杯中水含量过高（>18g/L）将改变化学反应计量系数）。第三部分：取样KF仪器的维护干燥管中的分子筛为了防止试剂受潮,需要在试剂瓶上装分子(0.3nm)干燥管。使用后的分子筛可在200-300oC的烘箱中再生(24小时)后重复使用。300度8小时。干燥管中的分子筛至少每两星期需更换一次。电极电极表面应保持洁净如电极被污染,可用适当溶剂清洗,然后擦拭干净。电极使用后可浸没在试剂中或干燥保存。第四部分：问题处理KF滴定仪的校验库仑分析法预滴定添加和滴定一已知量的标准水(No.348