苯酐产品分析规程

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1、产品分析苯酐：白色结品或白色粉末，溶于乙醇、苯、毗啶。遇热水水解为邻苯二甲酸。结构式：分了式：C8H4O3和对分子质量：148.12熔点广C130-131沸点厂C284.5自然点/°c580闪点厂C151空气屮的爆炸极限（V%）1.7-10.41.范围木标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。2.要求邻苯二甲酸酐的质量应符合木表的规定序号项目指标优等rSi一等品合格品1外观白色磷片状或结晶性粉末白色微带其它色调的鳞片状或结品性粉末2熔融色度（色度号）＜20501003热稳定色

2、度（色度号）＜50150——4硫酸色度（色度号）＜401001505结晶点°C130.5130.3130.06纯度（质量分数）/%＞99.5099.5099.07游离酸（质量分数）％0.200.300.508灰分（质量分数）/%0.05——3.采样以批为单位采样，生产均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样的产品装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。采样吋用探管采取也括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混合均匀后，分装于W个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名

3、称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。4.检验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，丼保证符合有关国家法规规定的条件。4.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008屮规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液,在没宥注明其它耍求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008屮的5.2修约值比较法进行。4.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。4.3熔融色度的测定4.3.1试剂和仪器A.盐酸;B.硫酸

4、：优级纯；C.氯化钴;D.氯钔酸钾；E.电热铝块加热器：调节温度（170±3）"C、（250±3）°C,有孔径20mm、深度150mm的孔，供放比色管用。F.比色管：长170mm,内径17mm，容积为25ml,具磨口塞；G.铂姑标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。4.3.2分析步骤称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g（其熔融石的体积相当于25ml）,置于干燥清洁的比色管屮。将此比色管放入预先加热到170°C的加热器屮，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景卜，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近吋（允许微带其他色调），则该标准色调的号数即

5、为试样的色号（比色后的试液用于测定热稳色度）。4.4热稳定性的测定将4.3测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250°C的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）O4.5硫酸色度的测定称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g（精确至O.lg）置于干燥、清洁的比色管中，加入硫酸至25ml，摇匀试样全部溶解，静止20分钟，立即于0色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较(比色方法同4.3)。4.6允许差40号以内为5号，40〜100号为10号，125〜250为25号。色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。

6、4.7结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。4.8纯度的测定4.8.1原理采用屮和滴定法。利用酸碱中和反极，用氯氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从屮扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。4.8.2试剂和溶液A.氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.25mol/L;B.酚酞指示液：10g/l4.8.3分析步骤称取研细的试样约0.6g(精确至0.0002g)置于25ml的锥形瓶中，加入80ml刚煮沸过的水，用带有空气冷却管的塞子盖好，在沸腾水浴上加热使芄溶解。稍冷，停止加热，用20ml煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴

7、定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。4.8.4结來计算纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数计，数值以％表示，按下式计算：Wt={((Vi/1000)cM)/m,}X100-0.89XW2式屮：氢氧化钠的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫开(ml)；氧化钠的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m,--试样的质量的数值，单位为克(g);W2--游离酸的质量分数，％;M-—邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；(M=74.06)计算结來表示到小数点£；两位。4.8.5允许差