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1、高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参水溶性成分的含量【关键词】丹参素；,,,,原儿茶醛；,,,,丹参酚酸B,,;,,高效液相色谱法,;,,,含量测定 摘要：目的建立反相高效液相色谱法测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B等水溶性成分的含量。方法以标准品丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B为内标,色谱柱:KromasilC18柱(4.6×20mm,5μm)；流动相：流动相A：水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（90∶4∶2），流动相B：甲醇。梯度洗脱;流速：1.0ml/min；检测波长：281nm。结果丹参素加样回收率为97.59%～101.66%，RSD为1
2、.50%（n=6）；原儿茶醛加样回收率为97.19%～101.25%，RSD为1.90%,（n=6)；丹参酚酸B加样回收率为100.39%～102.11%，RSD为0.6%，(n=6)。结论实验结果表明，该方法操作简便，重现性好,可作为样品的检测方法。 关键词：丹参素；原儿茶醛；丹参酚酸B;高效液相色谱法;含量测定 DeterminationofethodsSeparationedonanKromasilC18(5μm,4.6mm×20mm)ethylformanide-glacialaceticacid(90∶4∶2)asmobilepha
3、seanddeterminationat281nm.ResultsTherecoveriesorethan2.0%。ConclusionThemethodissimple,rapidandreproduciblefordeterminationofsalvianicacidandprotocatechuicaldhydeinInjectionDanhong. Keyination 我医院常用的丹红注射液，已临床使用多年，具有活血化瘀、理气止痛的功效。用于胸中憋闷，心绞痛等症，疗效显著。丹红注射液的君药丹参的主要有效成分为丹参素、原儿茶醛、丹参
4、酚酸B等水溶性成分，但目前注射液还没有对此3个成分同时进行含量测定。为了更好的控制本品的质量，本实验采用高效液相色谱HPLC法分别测定了丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B的含量。 1器材 高效液相色谱仪（日本岛津Agellen；SPD-10AVP紫外检测器；N2000数据处理系统）；KromasilC18柱(4.6mm×20mm,5μm)；丹参素对照品（含测用,上海医科大学药学院）；原儿茶醛对照品（中国药品生物制品检定所,110810-200205）；丹参酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，111562-200302）；甲醇为色谱纯，
5、水为重蒸馏水，二甲基甲酰胺、冰醋酸等其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性实验〔1〕用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A：水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（90∶4∶2），流动相B：甲醇。梯度洗脱的时间和流动相的比例见表1。表1丹参水溶性成分的流动相（略） 2.2供试品溶液及对照品溶液的制备丹参素对照品溶液的制备：精密称取丹参素对照品10.80mg于25ml容量瓶中，加甲醇定容成25ml，制成每毫升含0.432mg的丹参素对照品溶液。 原儿茶醛对照品溶液的制备：精密称取原儿茶醛对照品7.10mg于10ml容量瓶中，加甲
6、醇定容成10ml，制成每毫升含0.71mg的原儿茶醛标准溶液。 丹参酚酸B对照品溶液的制备：精密称取丹参酚酸B对照品9.95mg于25ml容量瓶中，加甲醇定容成25ml，制成每毫升含0.398mg的丹参酚酸B对照品溶液。 混合标准溶液的制备：精密吸取以上各对照品溶液各5ml，混匀，作为混合对照品溶液。 丹参供试品溶液制备：取丹红注射液适量，加水稀释后，即得丹参药材供试品溶液。 2.3专属性考察在选定条件下，供试品中丹参素、原儿茶醛、丹参酚酸B可与其它组分基线分离，与邻近色谱峰的分离度R＞1.5，按丹参素峰计算理论板数n为3000。将丹参素
7、、原儿茶醛、丹参酚酸B对照品溶液、丹参药材供试液在上述条件下进样，图谱见图1~2。 2.4线性范围的考察精密吸取混合对照品溶液（丹参素0.432mg/ml，原儿茶醛0.71mg/ml，丹参酚酸B0.398mg/ml）2，4，6，8，10，12，14μl依次进样，在上述色谱条件下进行测定。记录色谱图，分别以各标准品的峰面积为纵坐标，对照品的含量为横坐标，回归方程得：丹参素线性方程为：y=636x－6.466，r=0.9999，丹参素在0.864～6.048μg范围，峰面积值与进样量有良好线性关系。原儿茶醛的标准曲线y=3345.4x＋4.65，r
8、=1，原儿茶醛的进样量在0.071～0.497μg范围内，峰面积值与进样量有良好线性关系。丹参酚酸B的标准曲线为y=234.34x－26
