保险丝中铅含量测定

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1、陇东学院学士学位论文作者单位陇东学院化学化工学院指导老师作者姓名专业班级2006级化学1班提交时间二0一0年五月6保险丝中铅含量的测定XXX指导教师：XXX(陇东学院化学化工学院2006级化学1班甘肃庆阳745000)摘要:本文以硫脲和氟化铵为掩蔽剂，二甲酚橙作指示剂,采用返滴定法测定保险丝中铅的含量。方法简单、快速，结果准确、可靠。关键词:络合滴定；返滴定法；保险丝；掩蔽剂1引言铅是一种有毒的重金属，也是一种重要的工业原料，其使用范围很广。很多制造行业都需要铅。汽车尾气、工业“三废”，使用加铅作稳定

2、剂的塑料和搪瓷、松花蛋、爆米花、自来水管等都是铅的来源。含铅废水一般采用石灰沉淀法，使废水中铅生成Pb(OH)2、PbCO3沉淀而被除去,铅的有机化合物可用强酸性阳离子交换树脂除去[4]。据相关研究，我国每人每天都会从食物中摄取微量的铅。科学研究发现，铅浓度每上升100μg·L-1，其智商就会下降5分左右。因此含铅食品对人体危害很大。国家允许铅的最高排放浓度为1.0mg·L-1（以Pb计）[8]。铅也是保险丝中合金的必要成分之一，主要是利用了其熔点低的性质。本研究采用配位滴定法测定了保险丝中铅的含量,

3、并且用硫脲、NH4F作掩蔽剂来消除Cu2+、Sb3+对测定的影响[3]。2实验部分2.1仪器与试剂电子天平，酸式滴定管，移液管，马弗炉。乙二胺四乙酸二钠（A·R,西安化学试剂厂），氨水(A·6R,山东,汕头市西陇化工厂)，二甲酚橙，ZnO基准物质(G·R,西安化学试剂厂),硝酸(A·R,西安化学试剂厂)，六亚甲基四胺(A·R,天津市红岩化学试剂厂)，氟化铵（A·R,西安化学试剂厂），硫脲（A·R,西安化学试剂厂）。2.2实验过程2.2.1EDTA溶液的配制和标定称取分析纯乙二胺四乙酸二钠1.85克，溶

4、解于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，充分摇匀，贴上标签。准确称取在800°C灼烧[9]（需20min以上）过的基准物ZnO0.5g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入浓HCl，边加边搅至完全溶解为止，然后，定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴上标签，注明试剂名称、配制日期、配制人[5]。移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加20mL水，2～3滴二甲酚橙为指示剂，先加氨水（1+1）至溶液由黄色刚变为橙色，然后滴加六次甲基四胺至

5、溶液呈稳定的紫红色（30S内不褪色）再多加3mL，用待标定EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变成亮黄色，即为终点[6]。记下EDTA溶液的体积，平行滴定3次，取平均值计算EDTA溶液的准确浓度[4]。2.2.2保险丝中铅含量的测定称取保险丝试样0.5g，加5molL-1HNO320mL，加热微沸至溶解完全，冷却至室温，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[2]6。用移液管移取上述试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，NH4F1g，硫脲1g，加热至60～70℃，保温2min，冷却

6、至室温，加入二甲酚橙指示液2～3滴，滴加六亚甲基四胺溶液，使溶液呈现稳定的紫红色[10]，再过量5mL，用移液管取0.01molL-1EDTA25mL加入式样由紫红色变为黄色,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点[1]，记下消耗锌标准溶液的体积,平行测定3次，取平均值计算滴定中所消耗的EDTA的体积,然后根据EDTA的体积计算保险丝中铅的含量。2.2.3结果与讨论表1试剂用量及测定结果123称量瓶+样品（倾样前）/g18.1670称量瓶+样品（倾样后）/g16.3242m(试样)/g1.842

7、8取试液体积/mL25.0025.0025.00加入EDTA体积/mL25.0025.0025.00锌标准溶液体积/mL0.480.510.45与Zn2+络合的EDTA体积/mL25.0025.0025.00与Pb2+络合的EDTA体积/mL24.0423.9824.10c(EDTA)/mol·L-10.0099ω(Pb)/%98.6298.3798.87铅的平均质量分数/%98.62RSD0.176结语本方法有敏锐的滴定终点,准确度高,操作简便,易于掌握,适用于保险丝中铅含量的测定，经验证铅是保险丝

8、的主要成分,其含量是98．62%。参考文献：[1]华中师范大学,华东师范大学,陕西师范大学编，分析化学[M］.第二版.高等教育出版社1986．269～271．[2]陈寿椿编，重要无机化学[M］.第二版.上海科学技术出版社.1982．2～4．[3][捷]R·蒲系希比著，李焕然等译，实用络合滴定法[M］，中山大学出版社.1987．185．[4]林树昌,迟兴婉,郭金雪,胡乃非编，定量分析化学[M］.北京师范大学出版社.199．293．[5]楼书聪编著，化学试剂