5茶叶中铅含量测定详细试验指导

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1、实习四茶叶中铅含量的测定铅是秉金属污染中数M最人的一种，是一种其蓄积性，多亲和性的毒物，能海害祌经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病；而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶4:其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重耍卫生指标之一，对其测定具重人意义。常川的铅的检测方法包拈食品屮铅的测定方法奋原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光®法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗景人，基本上被原子光谱法替代。在原了•光谱法中，原了吸收光谱法与电感耦介等离了体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检

2、测过程中干扰严重。原了•荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样泉少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕錢铅检测的优选方法。【实验H的】1.掌握贪品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离了形式存在，将K导入到原了荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或砸氢化钟(KBH4)反应生成挥发性的氢化物(PbH4)。以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器巾原子化，在特制铅空心阴极灯照射卜基态铅原子

3、被激发至高能态；在去活化回到基态时发射岀特征波的荧光，其荧光强度与铅含虽成正比，根据制备好的铅标准曲线系列进行定S。PB,tNaBH4+3H2(>+H(:LH+INa(:L+8H>PH14

4、【实验器材和试剂】要求使川去离子水，优级纯或髙级纯试剂。(1)原子荧光光度计。(2)微波消解仪。(3)混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。(4)盐酸(p2O1.19g/ml)，优级纯。(5)鉍氧化钾，优级纯。(6)载流液：2%盐酸、1%草酸混合液，需要500ml。(7)还原剂：称取10g硼氢化钾和5g铁铽化钾溶于500ml2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。(

5、1)草酸溶液(100gZL)o(2)铅称准使用液(0.1Pg/ml)用去离子水逐级稀释1000ug/ml的铅标准溶液。【实验步骤】1.样品制备与消化将干茶叶于研钵屮研碎，准确称取0.5g(准确至0.0001g)粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐屮加入5ml硝酸100°C预消解30min(敁好静置过夜)，冉加入1ml过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析条件，至消解完全。冷却后取出置于电热板120°C待硝酸近T，川前述载流液仃细转移至25ml作景瓶定祚至刻度摇匀备川。同吋同样步骤做空白试验。微波消解过程中程序性升温过程如下表所示:步骤温度升温时间溫度保持时间11205

6、521502531851054冷却■25注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。2.铅标准曲线制作根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一•条标准曲线。标准llh线制作如T表所示。取50ml容M瓶6个，分介进行以下试验铅标准系列02.05.010.015.020.0加入标液(lpg/ml，基体10%盐酸)体税(ml)0.000.200.501.001.502.004%草酸体积(ml)5.005.005.005.005.005.0010%盐酸10.009.809.509.008.508.00足各体积50'003

7、.测定(1)测定条件：光电倍增管负髙压:250V，灯电流:75mA，载气流量：300ml/min,屏蔽气流量:800ml/min，原子化器岛度：12mm，注入样品量:0.5ml,读数吋间：10s，延迟时间门s,测S方式：标准曲线法读数方式：峰側积。(2)上机测定：设定好仪器条件，点火并使稳定20minVi•开始测:W:，连续用标准系列的零管进样，待读数稳定后，转入标准系列的测景，绘制标准曲线，转入试样测量【结果计算】X=[(C-Co)xVxfxlOOHmxlOOO)X-样品中铅的含量mg/100gC-测定样品中铅的浓度(由标准曲线查出)(gg/ml)V-样品定容体积(ml)f

8、-稀释倍数C。-试剂中铅的浓度(标准曲线中查出)【注意事项】1.除非另奋注明，本实验所川试剂均为优级纯。2.所有的玻璃仪器均以秉铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小吋(或用10%硝酸浸泡6小吋以上)，再川洗衣服充分洗刷后，反复川水冲洗，最后川去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所川设备必须是不锈钢制品，所川容器必须是玻璃或聚乙烯制品。4.丁•燥样品在加酸消化之前需要加入少量水況润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消化时间。