5.-茶叶中铅含量测定——详细试验指导

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1、实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种，是一种具蓄积性，多亲和性的毒物，能毒害神经系统和造血系统，引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病;而饮茶是中国的一种传统习惯，茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染，故作为茶叶重要卫生指标之一，对其测定具重大意义。常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法，操作繁琐，试剂消耗量大，基本上被原子光谱法替代。在原子光谱

2、法中，原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵，食品检测过程中干扰严重。原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低，是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术，原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后，铅以离子形式存在，将其导入到原子荧光光谱仪中，在酸性介质中，食品中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼

3、氢化钾(KBH4)反应生成挥发性的氢化物(PbH4)。以氩气为载气,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化,在特制铅空心阴极灯照射下,基态铅原子被激发至高能态;在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光,其荧光强度与铅含量成正比,根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。【实验器材和试剂】要求使用去离子水，优级纯或高级纯试剂。（1）原子荧光光度计。（2）微波消解仪。（3）混合酸消化液：每个样品需加入5ml硝酸，1ml双氧水。（4）盐酸（ρ20=1.19g/ml）,优级纯。（5）氢氧化钾，优级纯。（6）载流液：2%盐

4、酸、1%草酸混合液，需要500ml。（7）还原剂:称取10g硼氢化钾和5g铁氰化钾溶于500ml2%氢氧化钾溶液中，配制顺序不可颠倒，临用现配。（1）草酸溶液（100g/L）。（2）铅标准使用液（0.1μg/ml）用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。【实验步骤】1.样品制备与消化将干茶叶于研钵中研碎，准确称取0.5g（准确至0.0001g）粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5ml硝酸100℃预消解30min（最好静置过夜），再加入1ml过氧化氢，盖好密封盖移入微波消解仪，选择样品消解最佳分析

5、条件，至消解完全。冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干，用前述载流液仔细转移至25ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。同时同样步骤做空白试验。微波消解过程中程序性升温过程如下表所示：步骤温度升温时间温度保持时间11205521502531851054冷却-25注意：微波消解仪共有8个消解罐，同时需要做两个空白对照，因此所有学生需要分为六组，分别进行试验。2.铅标准曲线制作根据提供的铅标准溶液，分布制作标准曲线，每组同学做一条标准曲线。标准曲线制作如下表所示。取50ml容量瓶6个，分布进行以下试验铅标准系列0

6、2.05.010.015.020.0加入标液（1μg/ml，基体10%盐酸）体积（ml）0.000.200.501.001.502.004%草酸体积（ml）5.005.005.005.005.005.0010%盐酸10.009.809.509.008.508.00定容体积50.003.测定（1）测定条件：光电倍增管负高压:250V，灯电流:75mA，载气流量:300ml/min，屏蔽气流量:800ml/min，原子化器高度:12mm，注入样品量:0.5ml，读数时间:10s，延迟时间:1s，测量方式:标

7、准曲线法读数方式:峰面积。（2）上机测定:设定好仪器条件,点火并使稳定20min后开始测量,连续用标准系列的零管进样,待读数稳定后,转入标准系列的测量,绘制标准曲线,转入试样测量。【结果计算】X=[（C-C0）×V×f×100]÷(m×1000)X-样品中铅的含量mg/100gC-测定样品中铅的浓度（由标准曲线查出）（μg/ml）V-样品定容体积（ml）f-稀释倍数C0-试剂中铅的浓度（标准曲线中查出）【注意事项】1.除非另有注明，本实验所用试剂均为优级纯。2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡

8、数小时（或用10%硝酸浸泡6小时以上），再用洗衣服充分洗刷后，反复用水冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染，所用设备必须是不锈钢制品，所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品。4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润，防止加酸后马上碳化结块而延迟消化时间。