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时间:2018-10-13
《米蒿和骆驼莲中铅含量测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、米蒿和骆驼莲中铅含量测定:目的:测定中草药中重金属铅的含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用湿法消化。结果:重金属铅的平均回收率为97.3375%。回归方程:Y=0.0005X+0.0138;相关系数r=0.9991,RSD=0.651%0.4749%。结论:本方法准确、操作简单、易行。 关键词:石墨炉原子吸收光谱法铅中草药含量测定 铅是一种对人体危害性很强的蓄积性元素,许多国家对其在食品及药物中的含量制定了极其严格的标准,中药在走向国际化的过程中,往往因为金属含量超标而受到限制,因此,测定中药材中的铅是很有实际意义的,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,样品湿法消化后
2、直接测定铅的含量,结果表明此方法简单、可行、回收率高和准确。 1仪器与试剂 1.1仪器:TAS-986型石墨炉原子吸收光谱仪、AE-260-瑞士电子天平、SRJX-4-9马弗炉。 1.2试剂:金属铅(99.99%)、硝酸、高氯酸、过硫酸铵等(均为优级纯)。 2实验与结果 2.1标准溶液的配制 2.1.1准确称取0.1g金属铅,分次加少量硝酸(1+1),加热溶解,总量不超过3.7ml,移入100ml容量瓶中,加水至刻度,混匀,配成浓度为1mg/ml的铅标准储备液。 2.1.2精密吸取2.1.1铅标准储备液1ml于100ml容量瓶中,0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度,
3、配成浓度为10ug/ml铅标准使用液。 2.1.3精密吸取2.1.2铅1ml于100ml容量瓶中,0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度,配成浓度为100ng/ml铅标准液。 2.1.4分别精密吸取2.1.3铅标准液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml分别置于25ml容量瓶中,用0.5mol/l硝酸溶液定容至刻度,配制成浓度为10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、80.0ng/ml的铅标准系列溶液。 2.2样品处理 称取试样2.00克于100ml锥形瓶中,放数粒玻璃球,加10ml混合酸(硝酸+高氯酸[4+1]),加盖浸泡过程,加一小漏斗电炉上消解,若变
4、棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同样操作后得空白溶液。 2.3测定条件 2.4标准曲线的绘制 2.5样品测定结果 X=[(C1—C0)V×1000]/(m×1000)X样品中铅含量;C1测定样液中铅含量ng/ml;C0空白液中铅含量ng/ml;V试样消化液定量总体积ml;m样品质量g。 2.6回收率实验 任意取两样中草药,各称取三份,第二、三份稀释100倍后加一定量的标准溶液测定 根据表5可见该法铅的回收率在95.0-99.0%. 2.7
5、精密度及重现性实验 吸取40.0ng/ml铅标准溶液10μl 根据表6可见,该法精密度高,重现性好。 3结论 测定中草药中重金属铅的方法有几类:原子吸收光谱法(AAS),原子发射光谱(AES),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES);中子活化法(INAA);电化学业分析法;光度分析法;色谱分析法;X—射线分析法。其中,原子吸收光谱法在定量分析中具有许多优点:灵敏度高,原子吸收法的绝对检出限量可达10-10g数量级(火焰法),甚至可达10-14g数量级(非火焰法);准确度高,选择性好,方法简便,分析速度快。
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