米蒿和骆驼莲中铅含量测定

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1、米蒿和骆驼莲中铅含量测定：目的：测定中草药中重金属铅的含量。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法，样品用湿法消化。结果：重金属铅的平均回收率为97.3375%。回归方程：Y=0.0005X+0.0138；相关系数r=0.9991，RSD=0.651%0.4749%。结论：本方法准确、操作简单、易行。　　关键词：石墨炉原子吸收光谱法铅中草药含量测定　　　　铅是一种对人体危害性很强的蓄积性元素，许多国家对其在食品及药物中的含量制定了极其严格的标准，中药在走向国际化的过程中，往往因为金属含量超标而受到限制，因此，测定中药材中的铅是很有实际意义的，本实验采用石墨炉原子吸收光谱法，样品湿法消化后

2、直接测定铅的含量，结果表明此方法简单、可行、回收率高和准确。　　1仪器与试剂　　1.1仪器：TAS-986型石墨炉原子吸收光谱仪、AE-260-瑞士电子天平、SRJX-4-9马弗炉。　　1.2试剂：金属铅（99.99%）、硝酸、高氯酸、过硫酸铵等（均为优级纯）。　　2实验与结果　　2.1标准溶液的配制　　2.1.1准确称取0.1g金属铅，分次加少量硝酸（1＋1），加热溶解，总量不超过3.7ml，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，配成浓度为1mg／ml的铅标准储备液。　　2.1.2精密吸取2.1.1铅标准储备液1ml于100ml容量瓶中，0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，

3、配成浓度为10ug／ml铅标准使用液。　　2.1.3精密吸取2.1.2铅1ml于100ml容量瓶中，0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，配成浓度为100ng／ml铅标准液。　　2.1.4分别精密吸取2.1.3铅标准液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml分别置于25ml容量瓶中，用0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，配制成浓度为10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、80.0ng／ml的铅标准系列溶液。　　2.2样品处理　　称取试样2.00克于100ml锥形瓶中，放数粒玻璃球，加10ml混合酸（硝酸+高氯酸[4+1]），加盖浸泡过程，加一小漏斗电炉上消解，若变

4、棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同样操作后得空白溶液。　　2.3测定条件　　2.4标准曲线的绘制　　2.5样品测定结果　　X=[（C1—C0）V×1000]／（m×1000）X样品中铅含量；C1测定样液中铅含量ng/ml；C0空白液中铅含量ng/ml；V试样消化液定量总体积ml；m样品质量g。　　2.6回收率实验　　任意取两样中草药，各称取三份，第二、三份稀释100倍后加一定量的标准溶液测定　　根据表5可见该法铅的回收率在95.0-99.0%.　　2.7

5、精密度及重现性实验　　吸取40.0ng/ml铅标准溶液10μl　　根据表6可见，该法精密度高，重现性好。　　3结论　　测定中草药中重金属铅的方法有几类：原子吸收光谱法（AAS），原子发射光谱（AES），电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）；中子活化法（INAA）；电化学业分析法；光度分析法；色谱分析法；X—射线分析法。其中，原子吸收光谱法在定量分析中具有许多优点：灵敏度高，原子吸收法的绝对检出限量可达10-10g数量级（火焰法），甚至可达10-14g数量级（非火焰法）；准确度高，选择性好，方法简便，分析速度快。