健脑益智胶囊中人参皂苷rb1的含量测定

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1、健脑益智胶囊中人参皂苷Rb1的含量测定　　关键词：健脑益智胶囊；高效液相色谱；人参皂苷Rb1；含量测定　　DeterminationofRadixGinsengSaponinsRb1inJiannaoyizhiCapsule　　Abstract：ObjectiveToestablishanapproachindeterminingthecontentofRadixginsengsaponinsRb1inJiannaoyizhicapsule.MethodsTheHPLCmethodination.RadixginsengsaponinsRb1,themo

2、bilephaseconsistedofacetonitrile-g.Theaveragerecoveryrateethodisaccurate,specificandreliableforthequalitycontrolofJiannaoyizhicapsule.　　Keyination健脑益智胶囊是由本院长期临床验方研制而成,由人参、何首乌、枸杞子等药物组成,具补气养血、健脑益智之功效。用于气血两虚导致的失眠、健忘等症。其中人参为方中君药,起补中益气之功效，皂苷类成分是人参中的主要化学成分，其中人参皂苷Rb1为主要有效成分之一。本试验选择以人参皂苷

3、Rb1作为含量测定的指示性成分，针对本制剂特点，通过采用高效液相法测定人参皂苷Rb1的含量，以期为控制本制剂质量提供可靠的实验依据。　　1器材与药品　　1.1仪器岛津LC10AC高效液相色谱仪，岛津SPD10A紫外检测器，岛津C7R色谱数据处理机，SK2200H型超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。　　1.2试药人参皂苷Rb1对照品（中国药品生物制品鉴定所）；样品：本院制剂室生产(批号：20031103、20031113、20031203、20031213、20031223、20040103)。本实验所用试剂除洗脱剂为色谱纯外，其它均为分析纯。　　2

4、方法和结果　　2.1色谱条件与系统适用性实验　色谱柱：C18；流动相：乙腈水(30∶70)；流速0.8ml・min1；检测波长203nm；进样量：20μl，分析方法：外标法；理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000，分离度大于1.5。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液精密称取人参皂苷Rb1对照品2.0362mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得0.2mg・ml1的对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液取100粒胶囊内容物，研细，精密称取10g置锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，超声30min，

5、放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干。残渣以水饱和的正丁醇50ml分次转移至分液漏斗中，加氨试液振摇提取3次，10ml/次，合并水层液，用水饱和的正丁醇提取5次，15ml/次。合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次,15ml/次。合并水层液，再以水饱和的正丁醇15ml提摇提取2次。合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过。　　2.2.3阴性溶液的制备　按处方量称取不含人参的其他药味，按制剂工艺制成制剂后，以供试品溶液制备方法制成阴

6、性溶液。　　2.3色谱分离及空白实验取人参皂苷Rb1对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液分别进样，供试液色谱图中人参皂苷Rb1峰分离良好，理论板数大于4000(n=5)，分离度均大于1.5，阴性溶液在人参皂苷Rb1出峰处不干扰。　　2.4线性关系考察精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ml置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，分别进样20μl。以峰面积与对应浓度绘制标准曲线，得回归方程：Y=39307X-51893，r=0.9999。结果表明人参皂苷Rb1在0.407～3.258mg线性关系良好。　　2.5稳定性取供试

7、品溶液，分别放置2，4，6，8，14，24h测定峰面积1次，RSD为1.36%，说明供试品在24h内是稳定的。　　2.6精密度实验取0.204mg・ml1的人参皂苷Rb1对照品溶液，重复进样5次，测得人参皂苷Rb1峰面积的RSD为0.47%。　　2.7样品测定　　分别取6批样品，按供试品溶液的制备操作，测定每粒胶囊中人参皂苷Rb1的含量，结果显示，6批样品中最高含量为1.28mg最低为0.91mg，考虑大生产及原料，放宽10%，故暂拟定本品每粒含人参以人参皂苷Rb1计，不得小于0.82mg。见表1。表1样品中人参皂苷Rb1的含量（略）　　2

8、.8加样回收实验精密称取已知人参皂苷Rb1含量的样品(批号为20031213)6