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《中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第四节中药及其制剂的杂质检查 与一般质量控制方法水分检查总灰分和酸不溶性成分检查重金属检查砷盐检查残留农药检查一、水分检查法第一法烘干法适用于不含或少含挥发油成分的药品2-5g供试品－置于扁形称量瓶中－在100至105摄氏度干燥5h－置于干燥器中放置30min－称重－再干燥1h－连续两次称重差异不超过5mg（而在常压恒温干燥法中是干燥至恒重）－根据失重计算含水百分率一、水分检查法 第二法甲苯法原理：水与甲苯在69.3摄氏度共沸蒸出，收集馏出液，待分层后由刻度管测出所含水量适用于含挥发性成分样品的水分测定一、水分检查法 第三
2、法减压干燥法适用于含挥发性成分的贵重药品仪器：减压干燥器铺了P2O5干燥剂的培养皿为什么要减压？相对于常压，减压条件下(<20mmHg)干燥的温度更低，干燥的时间更短。更适用于熔点低，受热不稳定的药物。一、水分检查法 第四法气相色谱法无水乙醇浸提，抽提出样品中水分以纯水作为标准对照进样量：5ul载体：直径为0.25－0.18mm二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球柱温：140－150摄氏度热导监测器外标法计算GC的优点：无论含水量多少都不影响测定快速、灵敏、简便。水分检查法小结以药品性质分：不含或少含挥发性成分－烘干法含较多
3、挥发性成分贵重药品－减压干燥法普通药品－甲苯法不论是否含挥发性成分－气相色谱法二、总灰分和酸不溶性成分检查＝生理灰分＋外来无机杂质生理灰分:生药本身经灰化后残留的不挥发性无机盐为什么要测定灰分？控制药材中泥土、砂石的量，同时还可以反映药材生理灰分的量总灰分的概念为什么要测定酸不溶性灰分（不溶于10％HCL）？某些中药的生理灰分的差异较大，总灰分不能说明外来杂质的量，所以要测酸不溶性灰分。原理：生理灰分－溶于盐酸的碳酸盐外来杂质－不溶于盐酸的硅酸盐方法：总灰分＋10ml稀盐酸－水浴加热10min－无灰滤纸滤过－将残渣和滤纸一起转
4、入坩锅－炭化，炙灼至恒重－得酸不溶性灰分若酸不溶性灰分过高说明泥砂含量高例：海金沙的酸不溶性灰分不得超过15%三、重金属的检查由于环境污染和使用农药的原因，容易在药材中引入重金属杂质。具体参考教材“药物的杂质检查”一章四、砷盐的检查中药制剂的原料药材由于受除草剂、杀虫剂和化学肥料的影响而引入检查方法：古蔡法Ch.P(2000)书上P.36二乙基二硫代氨基甲酸银法Ch.P(2000)Ag(DDC)法书上P.38原子吸收分光光度法（专属、灵敏）四、砷盐的检查检查前样品的有机破坏碱融法－加碱后炽灼破坏，砷形成硝酸盐，可避免砷的挥发损
5、失湿法破坏－含糖量高的制剂硝酸镁乙醇溶液破坏（日本药局方）－中药制剂五、残留农药检查药用植物在栽培过程中为减少虫害，常需要喷洒农药,土壤中残存的农药也可能引入药材中接触农药不明的样品－测定总有机氯量和总有机磷量使用过已知农药的样品－采用气相色谱法检查有关的农药总氯量的测定操作步骤：取供试品细粉适量－加约10倍量的乙腈：水(65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30℃~60℃)萃取出农药－浓缩萃取液加于不含氯化物的滤纸上－待溶剂挥干后－照氧瓶燃烧法燃烧破坏－取吸收液－按硫氰酸铵呈色法测定氯的量原理：供试品用乙腈-水提取，
6、植物药中的纤维、蛋白质、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。农药为脂溶性,再用石油醚萃取出农药,极性和中等极性的有机成分可进一步除去。氧瓶燃烧破坏后有机氯转化为无机氯,并吸收入水中。取吸收液,加入硫氰酸汞试液,可定量生难解离的氯化汞，并置换出相当量的硫氰酸根离子,再加入硫酸铁铵溶液,生成红色氰酸铁配位离子，于460nm波长处有最大吸收,吸收度与氯离子量呈线性关系,故可用比色法测定含氯量。2Cl-+Hg(SCN)2一一→HgC12+2SCN-6SCN-+Fe3+一一→[Fe(SCN)6]3-总磷量的测定步骤：取供试品细粉适量－加约10倍
7、量的乙腈：水(65:35)－高速搅拌后过滤－取滤液用石油醚(30℃~60℃)萃取－过弗罗里(Florisil)硅土柱－用乙醚-石油醚(30℃~60℃)混合溶液洗脱－收集洗脱液,浓缩后－用氧瓶燃烧法破坏处理－再用磷钼酸比色法测定。原理：磷酸盐与钼酸铵试液、硫酸试液反应生成磷钼酸,再与氨基萘磺酸试液反应,被还原为钼蓝,在820nm处测定吸收度,同法制备标准曲线,按标准曲线法测定含量。气相色谱法主要用于已知农药的样品测定分离效能高,具有高灵敏度的专属的检测器,是对残留农药进行定性和定量分析的最常用的方法。先用非极性有机溶剂萃取出残留
8、农药,一般需再过硅藻土或弗罗里硅土柱进一步纯化。固定液：硅氧烷类,如OV-17,OV-21,SE30等载气：氮气测定有机氯：电子捕获检测器(ECD）测定有机磷：火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器是测定硫、磷化合物的专用检测器。当含磷化合物在富氢火焰中燃烧时,产生的HPO将
