中药及其制剂的含量测定方法

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1、中药及其制剂的含量测定方法徐隽佳药学02023021901009目的确定某种成分的含量高低是否符合规定以判定药物的优劣,确保临床用药的安全有效有重要的作用.特点只能对某一个或几个成分进行测定受到对照品的限制测定药味选择君药毒性药贵重药测定成分的选定有效成分（首选）毒性成分：保证中药制剂的安全性有效成分不确定的：可测定指标性成分测定浸出物以某一物理常数为测定指标测定总成分：总黄酮,总生物碱,总有机酸.原则：测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致样品的预处理粉碎提取分离净化常用定量方法化学分析法：重量法、容量法分光光度法：可见--紫外分光光度法薄层扫描法(TLCS）：薄

2、层吸收扫描法，薄层荧光扫描法高效液相色谱法气相色谱法荧光分析法应用：某些含量较高的成分、矿物药制剂中的无机成分优点：仪器简单，结果准确缺点：灵敏度低、专属性不高返回重量法分类挥发法：有挥发性或能定量转化为挥发性物质的组分的含量萃取法：被测组分在互不相容的两相中溶解度不同（例）沉淀法：将被测组分定量转化为难溶化合物昆明山海棠片的含量测定取本品60片除去糖衣精密称定研细精密称取适量（约相当于25片）置200ml锥形瓶中加适量硅藻土混匀加乙醇70ml加热回流40min放冷滤过滤渣再加乙醇加热回流滤过合并滤液置水浴上蒸干残渣加盐酸溶液（1100）30ml置水浴上搅拌使溶解放冷滤过残渣再用盐

3、酸同法提取3次合并滤液于分液漏斗中加氨试液使溶液成碱性用乙醚振摇提取4次合并乙醚液用水振摇洗涤2次乙醚液用滤纸滤过滤液置已称定重量的蒸发皿中低温水浴蒸去乙醚残渣加少量乙醇蒸干置100℃干燥至恒重称定重量(不得少于1.0mg/片)返回特点：灵敏度高，精度高，操作简便要求：在紫外（200-400nm）或可见光区（400-760nm）有吸收应用：用于最大吸收波长较高，吸收较强的组分一般测定前样品须经过提取、纯化等步骤以免除干扰返回吸收系数法（举例)单波长光度法对照品比较法标准曲线法双波长法计算分光光度法系数倍率法……无需对照品，方法简便至少做5点，A在0.3-0.7间为宜左金丸中小檗碱含

4、量的测定A*D含量（mg/ml)=W*100*L*100%(E1%1cm)r样品经连续回流提取，柱色谱净化后，用吸收系数法测定照分光光度法，在345nm处测定吸收度按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收度（E1%1cm）为728计算返回以薄层色谱法为基础发展起来的薄层色谱组分原位分析方法及薄层色谱的记录方法用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描.即固定波长，斑点移动，测定A-l或F-l曲线将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别、杂质检查或含量测定返回光源λ1λ2斩光器光电检测器光电检测器薄层板双波长薄层扫

5、描仪常选择斑点中化合物的吸收峰波长作为测定波长选择化合物吸收的基线部分（即化合物无吸收的部分）作为参比波长用一定波长的光束对薄层板进行扫描，记录其吸光度随展开距离的变化，即得薄层扫描曲线21吸光度KX1.校正前的标准曲线2.校正后的标准曲线吸光度与物质浓度服从Kubelka-Munk方程K为单位薄层厚度的吸光系数KX称吸收参数（向当于斑点单位面积中物质的含量）X为薄层厚度根据散射参数SX的值将A-KX曲线校正后即可用于定量SX的值于薄层板固定相的性质、粒度和分布有关在一定范围内，峰面积与斑点中的物质的量（或点样量）成直线关系返回薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产

6、生荧光的物质的测定.光源用氙灯或汞灯，采用直线式扫描.专属性强，灵敏度高灵敏度比吸收法高1～3个数量级，最低可测到10~50pg样品，但适用范围较窄.对于能产生荧光的物质，可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收，而不能产生荧光的物质，需采用荧光淬灭法测定.定量依据当溶液浓度很稀时(ECL≤0.05)，荧光物质的荧光强度F与激发光光强I0及物质浓度C之间存在如下关系K---荧光效率有关为常数，E为吸收系数，L为薄层厚度.F---斑点荧光强度的积分值(色谱峰峰面积),C----组分浓度.注：Kubelka—Munk理论不适用于薄层荧光扫描，无需进行曲线校直.F=2.3K'I0ECL=

7、KC即在点样量很小时，斑点中组分的浓度与其荧光强度成线性关系TLCS定量分析方法外标法内标法标准曲线法外标法(外标一点法,外标两点法)最常用简便，但点样必须准确.薄层板间差异较大，应采用随行标准法（即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上）.外标一点法工作曲线通过原点，只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同板展开，对比，测定组分含量.定量依据C=F1AC---组分的重量或浓度;A---组分的峰面积F1----直线的斜率或比例常数外标二点法工作曲线不通过原点时，需用外