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时间:2018-10-09
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常用方法检验牛奶掺假物总结1、掺水常用比重法进行检测。正常牛奶的比重(20℃/4℃)在1.028~1.032之间,牛奶掺水后使比重降低,每加10%的水可使牛奶比重降低0.003。测定牛奶比重时,取牛奶150~200ml左右,沿壁注入玻璃圆筒或200~250ml的量筒中(圆筒高度应大于乳稠计的长度,其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于5mm),把乳稠计放入,静置2~3分钟,读取比重值。同时测定牛奶的温度(℃)。 测比重时牛奶的标准温度为20℃。在10~25℃范围内,牛奶温度每比20℃低1℃,要从乳稠计读数中减去0.0002;相反,每比20℃高1℃,要给乳稠计读数加上0.0002。例如,在牛奶温度为16℃时,测得牛奶的比重为1.030,则校正为20℃时的比重应为1.030-4×0.0002=1.0292。2、掺食盐取乳样10ml于试管中,加入5毫升0.01摩尔/升硝酸银溶液,滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀,充分摇匀。若红色消失,变为黄色,说明有食盐加入。食盐为氯化钠,当食盐掺进奶中,则牛奶的氯离子(Cl-)含量增多,可与硝酸银作用,生成氯化银沉淀,并与铬酸钾作用呈黄色。检验时,取5ml0.01mol/L硝酸银溶液于试管中,加入2滴10%铬酸钾溶液,混匀,加被检牛奶1ml,充分混匀。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果被检奶样呈黄色,说明掺入了食盐,而对照管呈原乳色3、掺芒硝在5ml牛乳中加等量的水,滴入25%硝酸汞。如有黄色沉淀生成,说明掺有芒硝。在lml乳清中逐渐滴人20%BaCl2溶液l0滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。掺入芒硝(Na2SO4•10H2O)的牛奶中含有较多的SO42-?离子,可与氯化钡生成硫酸钡沉淀,并与玫瑰红酸钠作用呈色。检验时,取被检奶样5ml于试管中,加1~2滴20%乙酸、4~5滴1%氯化钡液、2滴1%玫瑰红酸钠乙醇溶液,混匀,静置。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺有芒硝,则呈玫瑰红色;纯牛奶呈淡褐黄色。4、掺硝土A.马钱子碱法:取约0.1g马钱子碱晶体置于点滴板上,加入浓硫酸2~3滴,再加被检乳清2~3滴搅匀。如立即出现血红色,逐渐变为橙色,证明有硝酸根离子存在。B.铜屑法:取被检乳清2ml,加入铜屑或铜丝2~4粒,再加入浓硫酸lml并加热。如存在硝酸根离子即产生红棕色的二氧化氮气体。5、掺化肥掺入牛奶的化肥以铵盐为主,如碳铵、硝铵、硫铵、过磷酸钙、二倍磷肥。因此只要检验牛奶中有无铵离子即可证明有无化肥。游离氨或铵离子与纳氏试剂反应生成黄色沉淀(碘化二亚汞铵),其沉淀物多少与氨或铵离子的含量成正比。此反应非常灵敏.特异性很强。如进一步确诊是哪一种化肥可再进行阴离子鉴定,如CL-、NO3-、S042-、C032-等。 6、掺石灰水石灰水掺入牛奶中可增加牛奶重量和中和乳酸。由于加入Ca(OH)2溶液使乳呈碱性,用酸碱指示剂可检出。正常牛奶中含钙量小于1%,加入硫酸钠溶液、玫瑰红酸钠溶液及氯化钡溶液后呈现红色。如牛奶中掺有石灰水,则生成硫酸钙沉淀,呈白土色。检验时,取5ml奶样于试管中,加入1%硫酸钠溶液、1%玫瑰红酸钠溶液及1%氯化钡溶液各1滴,同时用纯牛奶做空白对照试验。如果奶样中掺入石灰水,则呈白土色沉淀;而纯牛奶呈红色。7、掺碱取奶样2ml于试管中,使试管倾斜,沿管壁小心加入0.04%的溴百里香草酚蓝乙醇溶液0.6ml,然后缓慢转动3-5次,静置2分钟,观察环层颜色变化。环层颜色含碱量结论判定黄色无碱合格奶黄绿色含碱0.03%异常奶淡绿色含碱0.05%异常奶绿色含碱≥0.1%严重异常奶8、掺尿素在3毫升被检乳中加入1%NaN03溶液和浓H2S04各l毫升摇匀,待气泡稍落,加入黄豆粒大的格里斯试剂,混匀观察颜色。如呈现黄色,说明牛乳中掺有尿素。此外,尿素和氨基硫尿在强酸性条件下与二乙□一□共热,生成红色的二秦衍生物。根据显色反应也可判断是否加入尿素。在测定中,奶中的碱、硫酸盐,少量的蔗糖对测定结果没有干扰,高含量的蔗糖(2.0%以上),酸坏奶对测定结果有干扰。9、葡萄糖物质有少量奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白等理化指标,常在原料奶中掺入葡萄糖类物质,包括葡萄糖粉、糖稀、糊精、脂肪粉、植脂末等检测用品:医用尿糖试纸监测方法:取尿糖试纸一根,浸到奶样中2秒后取出,在2分钟内对照标准版,观察现象。含有葡萄糖类物质存在时,试纸既有颜色变化。10、掺淀粉较多的是掺入小米粥的上清液,将5毫升牛乳稍稍煮沸,冷却后加入数滴2%碘液(碘的酒精溶液),充分混匀。若呈现蓝色或青蓝色,说明有淀粉掺入。11、掺豆浆取乳样5ml于试管中,加入8ml醇醚混合液后,再加入28%的氢氧化钠溶液2ml。充分混合均匀,5-10分钟后,若有黄色出现则证明牛奶中掺有豆浆。豆浆中含有皂素,可溶于热水或酒精中,并可与氢氧化钠(钾)反应生成黄色物质,据此进行检测。取2ml被检奶样于试管中,加入3ml乙醇、乙醚的1∶1混合液,混匀后加5ml25%氢氧化钠(钾)液,混匀,在5~10 分钟内观察颜色变化。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺入10%以上豆浆,则试管中混合液呈微黄色,纯牛奶对照试管中呈乳白色12、掺抗生素发酵法:取150ml奶样于250ml三角瓶,在电炉上加热煮沸后,冷却至42℃,加入15ml经接种后的乳酸菌菌种,然后置于42℃的培养箱中发酵,1小时后观察。如果奶样发酵,证明无抗生素。13、掺双氧水取牛奶样品1ml置于试管中,加入0.2ml碘化钾淀粉溶液置于试管中,混均。再加入硫酸溶液1滴,摇均。1分钟后若出现蓝色则证明牛奶中掺有双氧水。备注:配制碘化钾淀粉溶液(现用现配):将3g可溶性淀粉溶解于5-10ml冷却蒸馏水中,在少量逐渐加入至100ml蒸馏水,冷却;将3g碘化钾溶解于3-5ml蒸馏水中,然后缓慢加入淀粉溶液中,混合均匀。14、掺洗衣粉检验掺洗衣粉牛乳有荧光法,亚甲兰法及氯化钡法等。其中亚甲兰法具有简便、快速、易掌握、灵敏区高等特点,其检出限量大于10mg/100m1,适合现场操作,有一定的实用价值。牛奶中掺洗衣粉后,十二烷基磺酸钠在紫外线下发荧光。检验时,取10ml奶样于蒸发皿中,在暗室中置波长365纳米(nm)的紫外线分析仪下观察荧光。同时采用纯牛奶做空白对照试验。如果牛奶中掺有洗衣粉,则见发银白色荧光;纯牛奶无荧光,呈乳黄色。本法灵敏度为0.1%。15、掺硝酸盐A.单扫示波极谱法:胡志芬等探讨了单扫示波极谱法测定牛乳中硝酸盐的可能性,研究了最佳分析条件、样品除蛋白的方法及共存物质的影响等。B.甲醛法:将5m1检样乳与2滴10%甲醛溶液混合,另将3ml硫酸注入混合液中。如1000ml牛乳中含有0.5mg的硝酸盐,经5-7min便出现环带。16、掺亚硝酸盐利用亚硝酸盐在弱酸性条件下与磺胺重氮化后,再与盐酸□乙二胺偶合形成紫红色染料的原理,可以检测出样品中的亚硝酸盐。17、掺白矾取1g金黄色素三羧酸铵盐,溶于100ml蒸馏水中,配成1%铝试剂溶液。再取牛乳5ml于试管中,滴加1%的铝试剂3~5滴,如牛乳生成红色便有铝离子存在。18、掺陈乳A.煮沸法:将10ml乳样置沸水浴中5分钟,若产生凝块或絮片则不新鲜。B.酒精法:等量的重型酒精与牛乳混合,振摇后不出现絮片的牛乳是新鲜的。19、掺植物油 掺入的植物油种类不同,奶油折射计的牛奶脂肪读数则不同。依照此原理,建立纯牛乳的读数范围则能判断是否掺入植物油。另外,波长在700nm~1124.8nm之间的近红外光谱也可以检测牛乳中植物油的存在,且错误率低。20、防腐剂主要为焦亚硫酸钠的监测原理:焦亚硫酸钠具有强烈的还原性和漂白性,它能使碘失去遇淀粉变蓝的能力试剂:1、淀粉试剂:10g碘加20g碘化钾溶于500ml蒸馏水中2、1%淀粉溶液:1g淀粉溶于100ml蒸馏水中(必要时可以加热熔解)操作方法:取3ml奶样于试管中,滴加1滴淀粉试剂,震荡摇均3-5秒,再加2滴1%的淀粉溶液,震荡摇匀观察现象。蓝色正常,白色为含防腐剂。21、牛奶中掺牛尿的检验牛尿中含有肌酐,在pH12的条件下,肌酐与苦味酸反应生成红色或橙红色的复合物苦味酸肌酐。其方法是事先配制好饱和苦味酸液,即取2g苦味酸,加蒸馏水至100ml,煮沸,冷却至室温,待有结晶析出时,倒出上清液即得。检测时,取5ml被检奶样于试管中,加入4~5滴10%氢氧化钠溶液,再加0.5ml饱和苦味酸液,充分摇匀,放置10~15分钟。如为掺尿牛奶,则呈现明显的红褐色,而纯牛奶对照试验呈现苦味酸固有的黄色。此法灵敏度为掺尿2%以上。
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