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时间:2018-10-07
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1、水泥检验结果误差原因分析自治区产品质量监督检验研究院一、水泥物理性能检验二、水泥和熟料化学成份检验原因分析一、水泥物理性能检验1、密度1.1密度测定结果偏高的原因:a、密度瓶进行检定和校准时,标称的刻度值造成负误差,造成测出样品的体积偏小,测定结果偏高。标准规定密度瓶的各标称刻度误差不超过±0.05ml;b、天平精度不符合标准要求,实际称量质量低于天平示值;c、排气泡时有液体飞溅出瓶外,导致样品体积的测量值降低,测定结果偏高;d、读数错误或人为读书误差。1.2密度测定结果偏低的原因:a、排气泡时排气不彻底,水泥颗粒间含有气泡,实际读取的体积高于样品实际体积,导致测定结果偏低;b、密度瓶
2、进行检定和校准的标称刻度值成正误差;c、天平精度达不到标准要求,实际称量质量大于天平示值;d、读数错误或人为读书误差。2、比表面积2.1比表面积测定结果偏高的原因:a、没有使用细度标准样品进行校正仪器;b、试验前勃氏仪U型压力计的液面高度高于标线,造成U型管内压差变小,测定时间变长,比表面积测定结果偏高;c、试验时使用两片滤纸;d、被测物料温度偏高,造成相同质量的物料体积增大,密实度增高,比表面积测定偏高。2.2比表面积测定结果偏低的原因:a、没有使用细度标准样品进行校正仪器;b、试验前勃氏仪U型压力计的液面高度低于标线,造成U型管内压差变大,测定时间变短,比表面积测定结果偏低;c、测
3、定的水泥密度值偏小,称量质量减少,表面积结果偏低;d、捣器没有捣到规定的位置,料层不密实,测定时间偏短,比表面积结果偏低。3、细度3.1细度测定结果偏高的原因:a、筛网没有清洗,部分筛孔堵塞;b、没有使用细度标准样品进行校正试验筛;c、负压筛负压值偏低,达不到标准要求负压4000Pa,吸附力减弱,导致筛余细度结果偏高;d、当试验筛校正系数小于1时,检验所测得的细度数值没有乘以校正系数。5、凝结时间5.1凝结时间测定结果偏长的原因:a、养护箱温度低,减缓水化硬化,使凝结时间检验结果偏长;b、养护箱湿度大,甚至存在滴水现象,养护过程中浆体表面有凝结水,使凝结时间检验结果偏长;c、凝结时间测
4、定仪滑动部分总重量偏轻,滑动杆滑动不顺畅,使凝结时间检验结果偏长;d、试针长时间磨损,横截面成圆弧状,截面面积减少。5.2凝结时间测定结果偏短的原因:a、养护箱温度高,加速水化硬化,使凝结时间检验结果偏短;b、养护箱湿度小,浆体表面水份挥发迅速,使凝结时间检验结果偏短;c、凝结时间测定仪滑动部分总重量偏重,使凝结时间检验结果偏短;d、试针弯曲变形,试针表面不光滑,使凝结时间检验结果偏短。6、胶砂强度6.1胶砂强度测定结果偏高的原因:a、试验用材料、养护箱或养护水池的温度偏高,提高水化速率,导致强度结果偏高;b、养护箱湿度偏小,浆体表面水份挥发迅速,造成强度结果偏高;c、试模模腔内尺寸偏
5、大,造成强度结果偏高;6.2胶砂强度测定结果偏低的原因:a、试验用材料、养护箱或养护水池的温度偏低,降低水化速率,导致强度结果偏低;b、养护箱湿度过大,箱体有结露滴水现象,破坏胶砂浆体表面,造成强度结果偏高;c、试模模腔内尺寸偏小,造成强度结果偏低;d、脱模过程中试体受到磕碰、撞击、剧烈振动,造成强度结果偏低甚至试体受损。二、水泥和熟料化学成份分析1.烧失量在测定烧失量的过程中需要注意如下方面1、开过封的样品瓶应盖好盖放在干燥器中密封保存,否则吸收水份和二氧化碳,使检测结果偏高;2、测定烧失量用的瓷坩埚,应洗净后预先在950-1000℃下灼烧至恒重;3、加热时应从低温升起(低于400℃
6、),以免试料飞溅造成结果偏高;4、加热时应使用电阻丝马弗炉,不应使用硅碳棒电炉;应将坩埚放在马弗炉的恒温区;5、应定期计量马弗炉上的温度控制器,以确保温度的准确性。2.不溶物在测定不溶物时应当注意如下方面1、用盐酸溶解试料时,需先加入25ml水,并立即搅拌,使试样完全分散;再在搅拌下加入盐酸,以避免二氧化硅呈胶体析出,使测定结果偏高;2、加热时间必须严格控制为15min;3、加热方式尤为重要,应在沸水蒸气浴重中加热;4、洗涤沉淀时,应严格按照标准规定的洗涤次数进行操作。3.三氧化硫硫酸钡重量法测定水泥和熟料中SO3的注意事项如下:1、样品应置于干燥烧杯中,加入适量水后应搅拌使样品完全分
7、散,防止样品结块;2、沉淀时,控制溶液酸度在0.2-0.4mol/L;3、应在不断搅拌下滴加氯化钡溶液,用微沸代替搅拌;4、沉淀作用应在热溶液中进行;5、在加入氯化钡溶液后,应煮沸数分钟后,然后在常温下静置12h-24h或温热处静置4h以上;6、过滤硫酸钡沉淀时,将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上;7、在灰化滤纸和灼烧硫酸钡沉淀过程中,一定要待滤纸灰化完全再灼烧。4氧化镁1、原子吸收光谱法(基准法)测定水泥和熟料中氧化镁注意事项如下:2、EDTA配位
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