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时间:2018-10-07
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1、实验一葡萄糖中砷盐检查制药五班第五大组一实验目的1.掌握葡萄糖中砷盐检查的操作方法和原理.二仪器和试剂仪器:检砷仪(250mL)、水浴锅、钠式比色管等试剂:稀盐酸、氯化钡、稀硫酸、溴化钾溴试液、碘化钾试液等样品和标准砷溶液分别置检砷瓶中KI,SnC12+Zn粒AsH3PbAc2棉花HgBr2试纸 砷斑砷盐检查HCl三操作步骤原理(古蔡氏法)利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判
2、定药物中砷盐的限量.优点:灵敏度高,1μgAs即可检出。(1)试剂的作用:①KI:还原As5+-As3+,五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢,但生成砷化氢速度较慢,故加KI还原As5+为三价砷。②SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2,生成的I-与锌离子形成稳定配位离子,有利于生成砷化氢反应,4I-+Zn2+-[ZnI4]2-;生成Zn-Sn齐,去极化作用,使氢气均匀而连续地发生。 ③SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰。讨论:④PbAc2棉花:样品中可能含有少量
3、硫化物,在酸性溶液中生成色斑。醋酸铅棉花用量60mg(装管高度60-80mm),应松紧适度。⑤HgBr2试纸:与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但其砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,且立即与标准品比较。(2)最佳实验条件:①试剂的浓度②反应温度:25-40。C水浴反应45min③Zn粒:2g(Zn粒大小,加减),2000±70μm(1号筛)④临用新配标准液(lμgAs/ml):取AS2030.132g1000m1,取出l0ml-->1000ml,即得。课后思考题1.在砷盐检查中加入酸性氯化亚锡
4、有何作用?2.古蔡法检查砷盐,能适用于所有的药物吗?为什么?3.药典规定某一药物砷盐限量为4ppm,取标准砷溶液2ml作对照.问应取供试品多少克?
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