阿司匹林和葡萄糖杂质的检查

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1、阿司匹林和葡萄糖杂质的检查阿司匹林的杂质检查一、游离水杨酸的简介：水杨酸对人体有毒性，其分子中所含的酚轻基易被氧化，在空气中生成有色的醍，使成品变色，因而需加以控制。①《中国药典》釆用显色反应对阿司匹林中水杨酸进行检查。方法是于供试品溶液中加入稀硫酸铁钱溶液，水杨酸遇硫酸铁钱，生成紫革色配合物。阿司匹林因结构中无酚疑基，不与高铁离子反应，不干扰检查。供试品溶液所呈的颜色与一定量水杨酸溶液在相同条件下所呈的颜色比较，不得更深。规定水杨酸限量为0.1%。②《中国药典》规定阿司匹林片和阿司兀林肠溶片也釆用类似的方法控制杂质水杨

2、酸，限量分别为0.3%和1.5%o阿司匹林栓剂采用高效液相色谱法测定含量，其中游离水杨酸的检查，也采用高效液相色谱法,限量为1.0%o二、杂质的检查方法方法一：游离水杨酸取本品的细粉适量(相当于阿司匹林O.lg),加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次lml,合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移置100ml量容瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶容中，加5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁镀溶液1取盐酸(9->

3、100)lml,加硫酸铁鞍指示液2ml后，再加水适量使成100ml）lml,摇匀，30秒钟内显色，与对照液（精密称取水杨酸O.lg,置1000ml容量瓶屮，加水溶解后，加冰醋酸lml,摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁镀溶液lml,摇匀）比较，不得更深（0.3%）o方法二：溶出度定义：制剂的有效成分在规定的条件下容出的速率和程度取本品，照溶出度测定法（附录XC第一法），以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经

4、30分钟时，取溶液10ml滤过；精密量取续滤液3ml置50ml量瓶屮，加0.4%氢氧化钠溶液5ml,置水浴中煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸2.5ml,并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录IVA）,在303nm的波长处测定吸收度,按C7H6O3的吸收系数（El%lcm）为265计算，再乘以1.304,计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。方法三:溶液的澄清度检查碳酸钠试液中不溶物，苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯。《中国药典》采用检查溶液澄清度的方法，限制阿司匹林原料药中无竣基的特殊杂质的量。方

5、法为：取供试品0.50g,加温热至约45°C的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。该方法是基于阿司匹林分子含竣基，可溶于碳酸钠试液，而其杂质苯酚、醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等不溶的特性。方法四：易碳化物用于检查药物中遇硫酸易碳化或氧化而呈色的微量有机杂质。具体方法是：将0.5g供试品加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15分钟后，如显色，与对照液(取比色用氯化钻液0.25ml、比色用重銘酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml时，加水使成5ml)比较，不得更深方法五：游离水杨酸取木品0.10g,加乙醇lm

6、l溶解后，加冷水适量使成50ml,立即加新制的稀硫酸铁镀溶液(取盐酸溶液(9-100)lml,加硫酸铁镀指示液2ml后，再加水适量使成100ml)lml,摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸O.lg,加水溶解后，加冰醋酸lml,摇匀，再加水使成1000ml,摇匀，精密量取lml,加乙醇lml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁讓溶液lml,摇匀)比较，不得更深(0.1%)o方法六：重金属取本品l.Og,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(附录VIIIH第一法)，含重金属不得过百万分

7、之十。三、实验所需要的仪器与试剂方法一：①试剂：无水氯仿、无水乙醇、5%乙醇、冰醋酸、水杨酸、稀硫酸铁案溶液、蒸憾水、阿司匹林片②仪器：电子天平、称量纸、洗瓶、玻璃棒、10ml量筒、滤纸、10ml吸量管、100ml和1000ml容量瓶、漏斗、50ml烧杯方法二：①试剂：稀盐酸、蒸憾水、0.4%NaOH溶液、稀硫酸、阿司匹林片②仪器：漏斗、10ml吸量管、分光光度计、溶出度仪、溶出杯、50ml容量瓶、电热套、100ml烧杯、洗瓶方法三：①试剂：阿司匹林粉末、碳酸钠试液②仪器：电子天平、称量纸、电热套、10ml量筒、50ml

8、烧杯、温度计方法四：①试剂：阿司匹林粉末、硫酸、氯化钻液、重銘酸钾液、硫酸铜液、蒸馆水②仪器：电子天平、称量纸、10ml量筒、10ml吸量管、50ml烧杯方法五：①试剂：司匹林粉末、乙醇、醋酸盐缓冲液（PH3.5）②仪器：电子天平、称量纸、50ml量筒、10ml吸量四、试验总结在上述试验中，每一项并不是针对某一种杂质