葡萄糖杂质检查1

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1、葡萄糖杂质检查一、实验目的1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理；2、熟悉杂质检查的操作方法。二、实验原理1、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液屮与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。反应离子方程式：Cl-+AQ-AgCl!(白色)2、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化倾在酸性溶液中作用，生成硫酸锁沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化锁在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式:SO广+Ba2+->B

2、aS04I(白色)3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氧酸盐生成红色可溶性的硫鼠酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。反应离了方程式：Fe3++3SCN--Fc(SCN)3(红棕色)三、试剂与仪器⑴、稀硝酸：取硝酸10.5ml,加水稀释至100ml,即得。本液含HN03应为9.5%-10.5%(2)、稀盐酸:取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml,即得。本液含盐酸分数应为9.5%~10・5%(3)、硝酸银溶液(0.lmol/L):称取1.75g硝酸银,溶于100mL水中。(4)、标准氯化钠溶液(10ugCr/ml):称取氯化钠0.16

3、5g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶屮，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10吒的⑴(5)、25%氯化顿溶液:称取25g固体氯化锁溶解于100ml蒸帼水中，摇匀。⑹、标准硫酸(lOOugSOZ/ml)溶液称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶屮，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀,即得（每lnil相当于100Ug的S0产）（7）、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁鞍（FeNH4（S04）2*12H20）0.863g,置1000ml量瓶中,加水溶解后，加硫酸2.5ml,

4、用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10ug的Fe）。四、实验步骤3、氯化物取本品0.60g,加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应）,再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,虑过。置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,加硝酸银溶液lml,用水稀释成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10ugCr/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,用水稀释使成约40ml后

5、,加硝酸银试液lml,再加水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010%）4、硫酸盐取木品2.0g,加水溶解使成40n）l（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清,虑过，置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2nd,加25%氯化规溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100pgS0427ml）溶液2.0ml,置50ml纳氏比色管中,加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化顿溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01%）。

6、7、铁盐取本品2・0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟,放冷，加水稀释使成45ml,加硫氧酸鞍溶液（30100）3ml,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成得对照溶液比较，不得更深（0.001%）。五、检验报告表1：葡萄糖杂质检验报告检验项冃执行标准检验标准检验结果检验结论氯化物中国药典硫酸盐铁盐八、实验结论: