石工09-3班 09021121 孟凡昌 聚合物分子量测定-粘度法 .doc

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1、中国石油大学化学原理（2）实验报告实验日期：2011.11.03成绩：班级：石工中石化08-2姓名：赵晓龙学号：08054228教师：于连香同组者：闫长政、魏鹏飞、唐琪实验七聚合物分子量的测定---粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法二.实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等），但最简单、而使用范围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的计算依据是：α［η］＝kMv（7

2、－1）式中:［η］－特性粘数；k,α--与温度和溶剂有关的常数；Mv—聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为η0,聚合物溶液浓度为c(100mL所含聚合物的克数表示)时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：ηSPcη−η=0cη0=[η]+k[η]2c（7－2）ηlnηr=ln(η)0=[η]−β[η]2c（7－3）cc以ηSP/c,Inηr/c对c作图，外推直线至c为0（参考图7－1）求[η]，即[η]＝linc→0ηSPc=linc→0Lnηrc图7-1特性粘数[η]的求法由于k、α是与温度、溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，

3、k、α有确定的数值。例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[η]=3.73×10−4M2/3（7－5）即:MV=1.40×105[η]3/2(7-6))因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量MV。2.单点法对低浓度的聚合物溶液，其特性粘数可由下式计算：[η]=1(η2cSP+lnηr)（7－7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7－7求得所测试样的特性粘数。本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的

4、粘度。这种粘度计的具体用法参考下述步骤。图7-2乌氏粘度计1，2，3—支管；5，8，9－玻璃管；4，6－刻度；7－毛细管三.仪器与药品1．仪器乌氏粘度计，秒表，吸耳球，恒温箱，移液管，容量瓶。2．药品聚丙烯酰胺（工业品），硝酸钠（分析纯），蒸馏水。四.实验步骤1．测定溶液的t0用移液管移取20mL/L硝酸钠溶液由支管3加到已洗净、烘干的粘度计的球9中，然后将粘度计固定在已调至30℃的恒温槽中，恒温约15min，即可按下述方法测定：先用左手的拇指和中指将粘度计的支管1捏住，用食指将支管1的管口堵住，然后用洗耳球从支管2的管口将溶液吸至刻度4以上的粗直径部分，在将食指松

5、开的同时将洗耳球从管口移开，这时球8中的溶液因支管1通大气即迅速流回球9，而支管2中的刻度4以上的溶液则通过毛细管7慢慢流回球9，用秒表测定溶液液面经过刻度4与6所需要的时间。重复数次，取平均值，作为1mol/L硝酸钠溶液的液面流经粘度计4与6两刻度的时间t0。测定后，将粘度计的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干、备用。2．测定不同浓度的聚丙烯酰胺溶液的t用移液管将10mL浓度为0.4g/100mL的聚丙烯酰胺溶液和10mL2mol/L硝酸钠（为什么用2mol/L硝酸钠而不是1mol/L硝酸钠）经支管3加入已洗净、烘干的粘度计的球9中。摇动球9，使加入的溶

6、液均匀混合。然后将粘度计固定在30℃的恒温槽中，恒温约15min后，用上述方法测定聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度间的时间t1。用同样的方法，依次向球9加入10mL、10mL、20mL、20mL、1mol／L硝酸钠溶液（为什么用1mol/L硝酸钠而不是2mol/L硝酸钠？）进行稀释，每稀释一次，都要摇匀，并测该浓度的聚丙烯酰胺溶液的液面流经4与6两刻度的时间。由此得t2、t3、t4、t5。r全部测定结束后，将球9的溶液倒出，先后用自来水、蒸馏水洗净，然后烘干，备下次使用。五.结果处理表1聚合物分子量的测定溶液时间(S)实验数据(S)NaNo3(1mol/L)t0

7、=93.6494.0193.5193.40PAM(0.01g/100mL)t=100.31100.37100.17100.39ηSP==（100.31-93.64）/93.64=0.0712lnηr=ln=ln(100.31/93.64)=0.0688[η]=(ηSP+lnηr)=7.00MV=1.40×105[η]3/2=2.59×106得聚丙烯酰胺的粘均分子量为：2.59×106六.思考题1．总结聚合物分子量的测定方法，并说明各方法的适用范围。答：聚合物分子量的测定方法有很多，例如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等，但最简单、使用范围最广的是粘度法