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1、樟树市众生健生物科技有限公司编号:SOP-Z2500锌的测定操作规程第1页共8页新订:替代:起草:部门审阅:QA审阅:批准:执行日期:变更原因及目的:变更记录:修订号:批准日期:执行日期:1.目的建立本企业锌的测定标准操作规程,确保操作者正确检测。2.范围保健食品中锌的测定方法。 最低检出浓度:原子吸收法为0.4mg/Kg;二硫腙比色法为2.5mg/Kg。3 内容3.1样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌量成正比,与标准系列比较定量。3.2试剂3.2.1磷酸(1+10)。
2、3.2.2盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水中,再稀释至120mL。3.2.3锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当于0.50mg锌。3.2.4锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液,置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0μg锌。3.3仪器:原子吸收分光光度计。樟树市众生健生物科技有限公司编号:SOP-Z2500锌的
3、测定操作规程第1页共8页新订:替代:起草:部门审阅:QA审阅:批准:执行日期:变更原因及目的:变更记录:修订号:批准日期:执行日期:1.目的建立本企业锌的测定标准操作规程,确保操作者正确检测。2.范围保健食品中锌的测定方法。 最低检出浓度:原子吸收法为0.4mg/Kg;二硫腙比色法为2.5mg/Kg。3 内容3.1样品经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收213.8nm共振线,其吸收值与锌量成正比,与标准系列比较定量。3.2试剂3.2.1磷酸(1+10)。3.2.2盐酸(1+11):量取10mL盐酸,加到适量水
4、中,再稀释至120mL。3.2.3锌标准溶液:准确称取0.500g金属锌(99.99%),溶于10mL盐酸中,然后在水浴上蒸发至近干,用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升相当于0.50mg锌。3.2.4锌标准使用液:吸取10.0mL锌标准溶液,置于50mL容量瓶中,以盐酸(0.1mol/L)稀释至刻度,此溶液每毫升相当于100.0μg锌。3.3仪器:原子吸收分光光度计。樟树市众生健生物科技有限公司编号:SOP-Z2500锌的测定操作规程第2页共8页新订:替代:起草:部门审阅:QA
5、审阅:批准:执行日期:变更原因及目的:变更记录:修订号:批准日期:执行日期:3.4分析步骤3.4.1谷类:去除其中杂物及尘土,必要时除去外壳,磨碎,过40目筛,混匀。称取约5.00~10.00g置于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟后移入马弗炉中,500±25℃灰化约8h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小火加热,不使干涸,必要时加少许混合酸,如此反复处理,直至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+11),溶解残渣并移入50mL容量瓶中,再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀备用。3.
6、4.2取与样品处理相同的混合酸和盐酸(1+11),按同一操作作方法做试剂空白试验。3.4.3蔬菜/瓜果及豆类:取可食部分洗净晾干,充分切碎或打碎混匀。称取10.00~20.00g,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+10),小火炭化,以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起,依法操作。 3.4.4禽、蛋、水产及乳制品:取可食部分充分混匀。称取5.00~10.00g,置于瓷坩埚中,小火炭化,以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。3.4.5乳类经混匀后,量取50mL,置于瓷坩埚中,加1mL磷酸(1+樟树市众生健生物
7、科技有限公司编号:SOP-Z2500锌的测定操作规程第3页共8页新订:替代:起草:部门审阅:QA审阅:批准:执行日期:变更原因及目的:变更记录:修订号:批准日期:执行日期:10),在水浴上蒸干,再小火炭化,以下按3.4.1自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。3.5测定3.5.1吸取0,0.10,0.20,0.40,0.80mL锌标准使用液,分别置于50mL容量瓶中,以盐酸(1moL/L)稀释至刻度,混匀(各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6μg锌)。3.5.2将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标
8、准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件:灯电流6mA,波长213.8nm,狭缝0.38nm,空气流量10L/min,乙炔流量2.3L/min,灯头高度3mm,氘灯背景校正,以锌含量对应吸光值,绘制标准曲线或计算直线回归方程,样品吸光值与曲线比较或代入议