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时间:2020-03-30
《锌中铝量的测定操作规程.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、制订日期:铝量的测定操作规程文件编号:修订日期:版次:页数:2目的适用范围制、修、废管理权责作业规定检验程序1.总则1.1制定此规程以使锌液中铝量的测定,提供正确的实验方法。1.2此规程适用于镀锌线锌锅锌液及锌锭原料中铝量的测定。1.3本制度的制定、修订、废止需经管理层审议通过,呈标准化委员会核决后实施或以各部门主管领导会签形式下发。1.4.1文件制、修、废的责任部门:技术中心1.4.2文件编号、送审的责任部门:总经办1.4.3文件登记、分发的责任部门:总经办2.作业规定2.1试剂2.1.1浓盐酸(分析纯)比重1.19
2、.2.1.2过氧化氢(H2O2)30%水溶液。2.1.3抗坏血酸溶液:2%水溶液,每升中加入EDTA(乙二胺四乙酸)0.037g(棕色瓶存放)。2.1.4络天青硫:0.1%(棕色瓶存放)。秤0.1g络天青硫,加入10mL分析纯乙醇溶解,加入90mL水充分溶解,静置6h,过滤后在棕色瓶中保存。2.1.5缓冲溶液:秤取200g结晶醋酸钠(结晶乙酸钠或乙酸钠),加水溶解,加冰醋酸9mL稀释至1000mL。2.1.6锌标液:秤取99.9%的纯锌2.5g,加浓盐酸(分析纯)25mL,过氧化氢数滴(3滴),低温加热溶解(轻微沸腾1
3、5s),冷却后移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此标液锌含量5mg/mL。修订纪要年月日修订者第2页共2页分析步骤标准曲线绘制安全、环境注意事项2.1.7铝标液甲:精确秤取0.1g铝片(99.5%)放入250mL烧杯中,加入1:1盐酸20mL,放于电炉上,低温加热,盖上表面皿继续加2~3mL浓硝酸,继续加热使试样完全溶解,低温溶解浓缩到刻度。此液铝含量100μg/mL。1.1.8铝标液乙:吸取铝标液甲2mL放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此液铝含量2μg/mL。2.2分析步骤准确秤取试样0.5g,放于2
4、50mL烧杯中,加浓盐酸(分析纯)5mL,盖上表面皿,再加入2~3滴过氧化氢,放于电炉上加热至完全溶解,过氧化氢完全溶解,取下冷却后,移入到100mL容量瓶中,以水稀释到刻度。吸取上述溶液1mL,放于50mL比色管中,加水20mL,加络天青硫2.5mL,摇匀,加抗坏血酸1mL,加缓冲溶液5mL,用水稀释至刻度,摇匀,一起作三个相同试样。2.3标准曲线绘制分别取0、3、3.5、4、4.5mL铝标液乙,(相当于6、7、8、9μg)于50mL比色管中,分别加锌标液1mL,加水20mL,一下操作与试样相同,用1cm比色管,波长
5、550nm,测其消光值。2.4安全、环境注意事项2.4.1注意酸液的移取,严禁出现冒、滴、漏现象,穿戴好防护用品,防止烧伤。2.4.2严格按照《废弃物处理制度》处理废弃物。2.4.3各种操作严格按照《实验室安全操作制度》进行。2.4.4化学室环境安全严格按照《化学室环境安全制度》进行。第2页共2页
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