lcms在药物分析中的应用

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1、LC/MSn在药物分析中的应用UnknownUser:沈阳药科大学钟大放LC/MSn在药物分析中的应用合成产物结构鉴定鉴定伪劣药品药物中毒检测天然产物组分分析药物动力学分析药物代谢产物鉴定FinniganLCQ液相色谱-离子阱质谱联用仪1997年12月安装合成产物结构鉴定西地那非衍生物结构鉴定衍生物A衍生物B西地那非衍生物A的多级质谱m/z487西地那非衍生物B的多级质谱m/z487Adefovir抗HIV病毒抗乙肝病毒生理pH下解离口服不吸收阿地福韦结构及药理作用阿地福韦衍生物结构阿地福韦双吡呋酯阿地福韦单吡呋酯阿地福韦FinniganLCQ液相色谱-质谱

2、联用仪（离子阱质谱仪）电喷雾离子化源（ESI）源电压：4.2kV毛细管温度：180C正离子方式检测药物用甲醇溶解，经注射泵进样质谱条件阿地福韦一级全扫描质谱图阿地福韦二级全扫描质谱图阿地福韦三级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯一级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯二级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯三级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯四级全扫描质谱图阿地福韦单吡呋酯五级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯一级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯二级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯三级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯四级全扫描质谱图阿地福韦双吡呋酯五级全扫描质谱图ESI质谱断裂途径设想质谱断裂机理E

3、SI质谱断裂机理验证阿地福韦衍生物A：二级全扫描质谱图ESI质谱断裂机理验证阿地福韦衍生物B：二级全扫描质谱图ESI质谱断裂机理验证结论电喷雾质谱的MSn断裂主要丢失中性分子；含磷酸酯侧链的结构可能在气态下发生分子内重排；在MSn条件下，碳原子和杂原子之间的单键更容易断裂相关论文钟大放.阿地福韦及其衍生物的电喷雾质谱裂解机理.中国质谱学会第六届会员代表大会暨学术报告会.四川绵阳，2001邢杰，孙璐，钟大放.西地那非衍生物的电喷雾质谱分析.质谱学报，待发表鉴定伪劣药品非法掺入的皮质激素类药物假冒天然口服降糖药假冒天然治胃病药物假冒镇痛药物鉴定中药制剂里非法掺入

4、的西药抗哮喘药物？口服降糖药？治胃病药物？九种皮质激素包括氢化泼尼松、氢化可的松、17-羟基醋酸去氧皮质酮、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德和醋酸氟轻松六种口服降糖药包括二甲双胍、苯乙双胍、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲和格列喹酮醋酸地塞米松的色谱和质谱醋酸地塞米松C24H31FO6MW4342468101214Time(min)020406080100RelativeAbundance9.07150200250300350400m/z020406080100RelativeAbundance415.0397.0337.2m

5、/z435>-20u-18u-60u皮质激素类药物LC/MSn分析氢化可的松17-羟基醋酸去氧皮质酮M.W.362M.W.388皮质激素类药物LC/MSn分析醋酸泼尼松醋酸可的松M.W.400M.W.402皮质激素类药物LC/MSn分析醋酸氢化可的松醋酸地塞米松M.W.404M.W.434皮质激素类药物LC/MSn分析醋酸曲安奈德醋酸氟轻松M.W.476M.W.494口服降糖药苯乙双胍的色谱和质谱苯乙双胍C10H15N5MW205246810Time(min)020406080100RelativeAbundance6.8380120160200m/z02

6、0406080100RelativeAbundance60.2189.1164.2m/z20602468101214Time(min)020406080100RelativeAbundance10.36100200300400500m/z020406080100368.9MW493C23H28ClN3O5Sm/z494格列苯脲的色谱和质谱口服降糖药物LC/MSn分析二甲双胍M.W.129格列吡嗪M.W.445口服降糖药物LC/MSn分析苯乙双胍M.W.205格列苯脲M.W.493口服降糖药物LC/MSn分析格列齐特M.W.323格列喹酮M.W.527待测样品

7、的LC/MSn检测结果发现伪劣药品抗哮喘药“三补定喘胶囊”里含有醋酸泼尼松降糖药“三消丸”里含有苯乙双胍治胃病的某“纯中药制剂”含法莫替丁和奥美拉唑镇痛药“痛可宁”含高剂量安定相关论文郭继芬，陈笑艳，钟大放.六种口服降糖药的液相色谱质谱分析.分析测试学报，2000，19(6):5-8郭继芬，钟大放，陈笑艳.液相色谱质谱联用法鉴定九种皮质激素.药学学报，1999,34:928-932郭继芬，钟大放，陈笑艳.液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂里非法掺入的西药.见：中国药学会中国药学杂志编辑部编《现代药物分析论坛》，244-250，香港，世界医药出版社，1999

8、药物中毒检测艾司唑仑阿普唑仑三唑仑相关论文顾景凯，夏