松花粉中脂肪测定的研究

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1、2011年第03期科技跨向导◇科技论坛◇松花粉中脂肪测定的研究李昕(广东铭康香精香料有限公司广东广州510000)【摘要】本文研究了松花粉和雪球藻中脂肪含量测定的方法及方法中条件的改变对脂肪含量的影响。本文采用索氏抽提法和索氏浸泡抽提法对它们中的脂肪含量进行测定。经比较，两方法之间无显著性差异。用索氏浸泡抽提法进行测定时，改变浸泡时间对脂肪含量的测定影响很大，破壁前松花粉中脂肪含量的测定最佳条件为浸泡17h、连续回流2h，超声波破壁法破壁后的松花粉中脂肪含量的测定最佳条件为浸泡18h、连续回流2h。雪球藻中脂肪含量的测定最佳条件为浸泡18h、连续回流3h。【关键词】

2、松花粉；脂肪；测定；索氏浸泡抽提法；石油醚0．前言用索氏浸泡抽提法对松花粉进行测定，应用单因素实验，在食品脂肪含量测定中，最经典、最常用的方法就是索氏即改变浸泡时间来研究它的改变对松花粉中脂肪含量测定的抽提法(GB／T14772—93)，此法适用于各类食品的脂肪含量测影响．原松花粉中浸泡时间对脂肪含量测定的影响见图一：定，酸水解法不宜用于测定含有大量磷脂的食品．也不适于食糖高的食品由于花粉中含有很多糖类物质．他们能与盐酸发生反应，影响测定。因此可用索氏抽提法测定脂肪含量。但是，此法操作繁杂、费时，有时难以满足实际工作需要。因此对索氏抽提法加以改进改进后可以缩短抽提时

3、间。如直滴式抽提法、索氏浸泡抽提法或者使用Tecator索氏脂肪提取仪，Tecator索氏脂肪提取仪法作为推荐法已被列入饲料粗脂肪测定国家标准方法中本文着重就索氏浸泡抽提法与现行国家标准索图一浸泡时间对原松花粉中脂肪含量测定的影响氏抽提法进行对照比较。测定松花粉中脂肪的含量2．1．2破壁松花粉中脂肪测定优化条件的研究1．试剂与方法用超声波破壁法破壁后浸泡时间对松花粉中脂肪测定的1．1材料与试剂影响见图二：松花粉：在野外自己采摘石油醚(30—60℃)．分析纯(AR)500m1．烟台三和化学试剂有限公司纯海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸(1+1)煮沸0．5h，

4、用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(240g／L)煮沸0．5h，用水洗至中性．经1oo％2：5干燥备用滤纸筒图二浸泡时间对破壁松花粉中脂肪含量测定的影响1．2仪器及设备2．2机械破壁后松花粉中脂肪的测定索氏抽提器本实验采用研磨20rain和30min破壁的松花粉，用国家华志电子天平(感量0．001g)标准索氏抽提法进行测定。结果如下：202一O型台式干燥箱表1研磨20min后脂肪含量的测定SHB—B型循环水式多用真空泵KQ一250E型超声波清洗器样品的质量接收瓶质m／ginO／量．瓶譬质量接ml收／g质量差m2／g脂肪含量，％DEF一6010型真空干燥箱g1．3前期准备

5、实验4．69482．41082．5500．1403．0松花粉的破壁：花粉破壁就是指花粉的细胞受到不同程4．331108．504108．6380．1343．1度的损伤．以便花粉内含营养物质的释放、吸收和利用。天然松花粉进行破壁处理，可使其中某些营养成分得以充分释放。4．251108．508108．6360．1283．0常有3种破壁形式f根据花粉形态破壁程度类分)：花粉壁自萌表2研磨30min后脂肪含量的测定发孔处裂开．内容物自萌发孔处溢出；花粉壁除萌发孔处，其他部分也有破裂．内容物自萌发孔和其他破裂处大部分出：花粉样品量接收瓶质m／gm0／g量嚣瓶譬质耋量接mu收g质

6、量差m“2／g脂肪含量，％壁完全分解为数块残片内容物全部溢出。本实验采用超声波破壁法和机械破壁法对松花粉进行破壁。4．32782．39882．5380．1403．21．4实验方法4．57595．00995．1580．1493．31．4．1索氏抽提法4．251108．504108．6400．1363．2原理：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、表3索氏抽提法测定粗脂肪精密度试验结果(单位：％)蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。样品名称123平均值标准偏差l-4．2索氏浸泡抽提法研磨20rain的

7、松花粉3．02．93．13．00．1原理：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质．称为粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、研磨30rain的松花粉3．23．3J3．23．20．07蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。由表3可知．各种松花粉粗脂肪测定值标准偏差均较小，2．结果与讨论精密度较好。2．1索氏浸泡抽提法3．结论2．1．1松花粉中脂肪测定优化条件的研究采用索氏浸泡抽提法对松花粉、雪球藻中粗脂肪含量进130◇科技论坛◇科技嚣向导2011年第03期行测定。经过试验对比与分析．发现它与国家标准方法测定的脂肪含量的最佳测定条件为浸泡18