气相色谱分析基本知识

《气相色谱分析基本知识》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、气相色谱分析基本知识一、气相色谱（GC）概述色谱的起源是俄国植物学家茨维特（M.S.Tswett）在1901年首先发现的，在他的硕士论文中写到：“当我把叶子的石油醚浸泡液加入到层析纸上时，可以确切地看到色素排列”。在1903年，茨维特在华沙大学的一次学术会议上所做的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词，标志着色谱的诞生。他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当然，我们知道茨维特当时研究的是液相色谱（LC）分离技术，气相色谱的出现则是后来的事。20世纪40年代，英国人马丁和辛格在研究色谱理论的过程中，证实了气体作外色

2、谱流动相的可行性，并预言GC的诞生。虽然GC的出现较LC晚了50年，但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的，从1955年第一台商品GC仪器的推出，到1958年毛细管GC柱的问世，从毛细管GC理论的研究，到各种检测技术的应用，GC很快从实验室的研究技术变成常规分析手段。二、气相与液相色谱的比较共同特点是能够对复杂样品同时进行分离和分析，但是又有着很大的区分。1．流动相GC用气体作流动相，又叫载气。通常用的载气有氦气、氮气和氢气。GC流动相相对与LC来说要少得多，而且载气对分离效果的影响很有限。LC流动相种类多，而且对分离结果的贡献很大。GC的

3、操作参数优化相对LC要简单些，此外，GC载气的成本要低于LC流动相的成本。2．固定相GC分离选择性主要是通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响。目前有数百种GC固定相可供选择。LC常用的固定相也就十几种，故LC在很大程度上要依靠选用不同的流动相来改变分离选择性。3．分析对象GC所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过500℃。在目前已知的化合物中，有20％～25％可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。4．检测技术GC常用的检测技术有多种，如热导检测器（TC

4、D）、火焰离子化检测器（FID）、电子俘获监测器（ECD）、氮磷监测器（NPD），其中FID对大部分有机物均有响应，且灵敏度相当高。而LC仪器中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。   5#gpwrx 回复于：2010-7-2811:10:17三、基本理论与术语1．分离原理GC主要是利用物质的沸点、极性、以及吸附性质的差异来实现混合物的分离。混合物进入色谱柱后，柱内含有液体或固体固定相，由于混合物中各组分的沸点、极性活吸附性不同，各种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但是由于载气的持续流动，这种平衡很难建立起来，也正是由于载气的流

5、动，使混合物组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。2．色谱峰分离后的各组分按流出的先后次序立即进入检测器，检测器能够经样品组分的存在与否转变为电信号，而信号的大小与被测组分的量或浓度成正比4．峰底色谱峰的下面基线的延伸部分，即峰的起点与终点之间。5．峰高峰顶至基线的垂直距离6．半峰宽在半峰高处做一与基线平行线所截出的峰的宽度7．峰面积色谱峰与峰底所包围的面积8．保留时间被测组分从进样开始到记录谱峰最高点的时间   6#gpwrx 回复于：2010-7-2811:

6、16:04四、气相色谱仪1．载气系统钢瓶（氮气发生器）＋压力调节器作用携带被测样品通过色谱柱，在柱内形成压力梯度。2．气化系统加热器＋玻璃衬管＋石英棉作用对被引入的被测样品进行瞬间气化。3．柱温箱系统加热温箱＋色谱柱作用温箱提供检测所需的恒定/梯度温度，色谱柱分离被测样品组分色谱柱4检测器作用对柱后已被分离的组分进行检测5．记录仪作用记录由检测器产生的信号，对样品各组分进行积分，以便进行定性、定量分析   7#gpwrx 回复于：2010-7-2811:29:12五、检测一般过程1．进样气化室气相色谱分析法是把样品转换为气体再进行分析的方法，把样

7、品气化的是样品气化室（Injectionport），也称为样品注入口。气化室温度通常可以升到400℃，一般根据样品的沸点设定温度。对于未知样品，一般设在300℃作为第一尝试值。分流进样/不分流进样口最常用的毛细管柱进样口，分流进样最为普遍，操作简单；不分流进样操作稍微复杂，但分析灵敏度高，常用于痕量分析顶空进样静态顶空：取顶空瓶上部的平衡气体进样分析。动态顶空（吹扫－捕集）冷柱头进样口样品以液体形态直接进入色谱柱，分析精度高，尤其适用于沸点范围宽或热不稳定的样品，也常用于痕量分析。对色谱柱影响大。程序升温进样将分流/不分流进样和冷柱头进样结合起来

8、，功能多，适用范围广。分流进样：进样体积1μL，分流比20:1～200:1，高浓度组分加大分流比，低浓度组分减小分流比，隔垫吹扫2～3m