对辛基酚生产工艺改进

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1、维普资讯http://www.cqvip.com2004年9月张金菊．对辛基酚生产工艺改进23对辛基酚生产工艺改进张金菊(太原化学工业集团公司设计研究院，太原030021)摘要为解决对辛基酚生产过程中精馏时存在组分多、精馏时间长、能耗高、产品收率和纯度低等问题，用正交实验探讨反应温度、反应时间、苯酚与二异丁烯原料摩尔比3因素对原料转化率和产品对辛基酚收率的影响。结果表明，在反应温度105～ll0℃、反应时问2h、原料摩尔比2．3：l条件下，精馏时间缩短约50％，精馏温度降低50℃，能耗大幅度降低，

2、同时对辛基酚产品纯度由98％提高到99％以上。关键词对辛基酚苯酚二异丁烯烷基化对辛基酚是精细化工生产中重要原料及中间换树脂催化剂，搅拌，调节温度达规定要求。由恒体，由苯酚与烯烃在催化剂作用下进行烷基化反压滴液漏斗将二异丁烯滴加至反应溶液中，反应应制得，用于烷基酚醛树脂、印刷油墨、粘合剂、绝到规定时间，取烷基化液测其中组分及各组分含量。缘漆、紫外线吸收剂、光稳定剂、表面活性剂及医1．3正交实验设计药中间体等生产领域中。结合实际情况，确定催化剂用量不变，考察反为满足市场以及环境保护的要求，将对辛基应温

3、度、反应时间和原料配比对原料转化率及目酚的生产装置进行了扩产和技改，由原来的的产物对辛基酚收率的影响，设计3因素3水平300t／a扩建为1500t／a，同时在生产工艺方面也L日(30)正交实验，因素表列入表1。有改进。表1正交实验因素表原工艺使用无机物活性白土作催化剂，且是一次使用，且废弃的催化剂中夹带有机物，对环境造成一定的危害。因此改用高分子型阳离子交换树脂作催化剂。此催化剂可多次重复使用，生产环境大大改善。但是，生产过程中又出现了一系列新问题：由于阳离子交换树脂活性高，二异丁烯正交实验结果列

4、入表2，表2中列出烷基化在烷基化的同时也有部分被分解成异丁烯，再与液苯酚含量及对辛基酚含量两指标，分别表示原苯酚生成叔丁酚类或二取代烷基酚类；烷基化液料转化率和目的产物收率。中组分增多，造成精馏时间长，成本提高；且精馏后期有副反应发生，严重影响目的产物的收率和2结果与讨论纯度。为解决此问题，结合以前的生产经验，对烷表2正交实验结果表明，各因素对苯酚含量基化反应做了大量的实验。及对辛基酚含量影响程度由大到小的顺序依次为：反应温度>反应时间>苯酚与二异丁烯摩尔1实验部分比。1．1主要原料及分析方法2．

5、1反应温度的影响苯酚，二异丁烯，阳离子交换树脂催化剂，均反应温度是影响苯酚转化率及对辛基酚收率为工业级。的重要因素，同时也是控制副产物生成的主要因凝固点采用GB618—77方法测定，各组分及素。温度低，反应速度慢，且易形成邻位烷基酚；组分含量采用气相色谱法测定。1．2对辛基酚合成方法收稿日期：2004-06-04。在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和冷凝作者简介：张金菊，工程师，199o年毕业于太原工业大学器的三口烧瓶中，加入熔融苯酚，再加入阳离子交现从事化工科研工作。维普资讯http://www

6、.cqvip.com精细石油化工进展第5卷第9期24ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS表2正交实验结果序号C烷基化液中苯酚含量，％烷基化液中对辛基酚含量，％10．44777．81714．23677．9159．61679．776l1．63577．0779．65682．1107．93983．4O015．57972．8359．90281．77411．66280．000高温有利于邻位烷基酚转位，但同时二异丁烯也基酚再次分解，影响对辛基酚收率。可分解成异丁烯，与苯酚形成叔丁酚类烷基酚，

7、且烷基化工艺改进后，烷基化液组分减少，目的有二取代烷基酚的形成和烷基酚脱烷基的倾向，产物对辛基酚含量高(80％以上)，且没有高沸点造成烷基化液中组分增多，精馏过程复杂，产品纯物。在精馏过程中，只收集未反应苯酚和目的产度低，从而影响目的产物对辛基酚收率。从正交物对辛基酚，其他馏分作为过渡液。分离馏分减实验结果综合考虑，反应温度选择105—110oC较少，精馏时间缩短，能耗大幅度下降，且烷基化液合适。中没有高沸点物，收集对辛基酚组分时，釜温可控2．2反应时间的影响制在200oC以内，回流量也相应减少，

8、出料速度二异丁烯的滴加时间短，滴加速度快，则总扩快，对辛基酚产品纯度由原来的98％提高到99％散速度慢，造成局部二异丁烯的浓度增加，容易生以上。成邻位烷基酚、二取代烷基酚等副产物；二异丁烯4结论滴加时间长，滴加速度慢，二异丁烯易扩散，有利(1)苯酚与二异丁烯烷基化合成对辛基酚的于生成目的产物对辛基酚的生成，但烷基化反应最佳工艺条件为：反应温度105—110oC，反应时是可逆反应，又有催化剂存在，停留时间过长导致间2．0h，苯酚与二异丁烯摩尔比2．3：1。生成的烷基酚又可能脱烷基。正