waters 600型高效液相色谱仪标准操作规程

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1、Waters600型高效液相色谱仪Waters600型高效液相色谱仪标准操作规程1、仪器组成及电源1.1仪器组成本仪器由Waters600泵、Waters486紫外检测器和WatersPC800工作站组成，三个部件均有电源插头。1.2接通电源将电源插头分别插入插座后，依次打开泵、检测器、PC800工作站的电源开关。2、Waters600泵操作2.1常规准备工作包括：开通电源，溶剂脱气，泵头及溶剂管路除空气泡及泵的起动。2.1.1接通系统电源，控制器开通后进行自检，数秒后通过，接受操作指令。2.1.2溶剂瓶脱气检查氦气瓶压力调节器，设定压力在50～90psi之间

2、。按[SETUPI调节后，按ISOCRATIC或DIRECT，在需通气区打入初始值100ml／min，用ENTER输入，通气满15分钟，再按流动相情况分别将氦气流量设定在10～30ml／min。2.1.3系统中气泡排除泵启动时，调节所需通道流速为lml／min，该通道如A调节为100％。开启溶剂排放阀用针筒抽取10ml溶剂，关闭排放阀。柱前气泡如不能排除，则管路在不与色谱柱连接情况下，提高流速至9ml／min，数分钟后将流速减至lml／min。2.2等度(1socratic)操作用梯度控制器上ISOCRATIC调出等度操作屏幕。该屏幕可以控制：(1)溶剂流量设

3、定；送入流动相溶剂组成；设定脱气时氦流量；设定柱加热单元的温度，控制外接继电器开关及控制泵操作。等度操作时需设定溶剂流量及流动相溶剂组成。后者通过光标选择在每个流动相中打入其百分比组成，各组成之和应为100％，设定后用ENTER输入。2.3梯度洗脱操作梯度洗脱需要编制梯度表和程序事件(Programevent)表后，在OPERATEGRADIENT屏幕时运行。2.3.1梯度表的编制步骤包括：(1)梯度表的设立；(2)梯度表的输入／编辑；(3)梯度表的贮存；(4)自动启始操作的指定及(5)删除以前的梯度表。2.3.1.1梯度表的设立在复印的梯度表中填入每梯度小段

4、的流速、溶剂组成及速率改变曲线(见表1)。共可设包括开始条件在内的14个小段。表1梯度表(GRADIENTTABLE)示例时间(TIME)流速(FLOW)％A％B％C％D曲线(CURVE)开始(1NITIAL)1.00100000*30.001.00010000635.001.00100000650.000.00100000112.3.1.2梯度表的输入／编辑按照(2．3．1．1)梯度表的内容用光标调节位置，将表号(Table#)及各项内容送入相应位置。流速改变曲线分凹，凸及线性，可借助HELP键调出有关资料参考。编辑梯度表时删除行方法：将光标移至准备删去的行

5、，按CLEARLINE。插入行时进将光标移至表末，打入时间及内容，表格即按本身时间重排。2.3.1.3梯度表的贮存可以贮存的梯度表共15个，编号为1～15。欲贮存时按SAVE键、屏幕要求输入表号(1～15)，输入表号后按ENTER键。以前存入的程序号将被要求是否用新表取代。回答，1＝Yes，0＝No后即按要求处理。2.3.1.4自动启始操作的指定用PUMPSETUP屏幕设定延迟执行梯度时间。2.3.1.5删除以前的梯度表步骤：在Table#区打入欲取代的号码，再按ENTER。如小量修改可直接在现有表上进行，再予以贮存。如改变甚大必须将旧表删除则按CLEARTA

6、BLE删除全表。永久存贮区删除时：按SAVE，打入欲删除的表号，按ENTER。在“REPLACEWITHNEWTABLE?”出现时，回答1，该表即被删除。2.3.2程序事件表(PROGRAMEVENTSTABLE)的编制程序事件表包括时间，事件及动作3个项目(见表2)。表2程序事件表示例时间事件动作启始(1NITlAL)123.00213.5520步骤：按PROGEVENT调出PROGRAMEVENT屏幕，在Table#区打入所需号码(1~5)，在Time区打入时间及ENTER。再在"EVENT"处打入指定工作的代号，按ENTER，然后在"ACTION"填入适

7、当值，按ENTER。消除行时将光标移至该行，按CLEARLINE。插入行时，光标移表末，打入时间，该表按本身时间重排。2.3.3梯度程序的运行2.3.3.1选择梯度／事件表按OPERGRAD，调出梯度操作(OPERATEGRADIENT)屏幕，在Table#区打入所需表号及ENTER，再按OPERGRAD。2.3.3.2梯度／事件表的运行开始运行程序时按STARTRUN，运行至程序完成或中止运行或另一进样使程序重新开始。运行过程中改变参数，在键盘未被锁住情况下打入新值后，按ENTER即可。需要在运行中保持现状暂停执行程序时，可先按MORE，显示新屏幕，再按HO

8、LD，屏幕左下角表示该功能已被保持暂停