龙虾壳甲壳素的提取和壳聚糖的制备及性能研究

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1、万方数据龙虾壳甲壳素的提取和壳聚糖的制备及性能研究贾荣仙，聂容春(安徽理工大学化工学院，安徽淮南232001)摘要：以淮南地区的龙虾壳为原料，经脱钙、脱蛋白、脱色工艺制备出的甲壳素经过脱乙酰化反应制得壳聚糖。对按以上工艺路线合成的壳聚糖的脱乙酰度和粘度两项主要指标进行测定，经过单因素实验分析，找到了由甲壳素生产壳聚糖的最佳工艺条件，并对最佳工艺条件合成的壳聚糖产品进行絮凝效果测试，验证了壳聚糖的絮凝效果优于阴离子聚丙烯酰胺。关键词：甲壳素；壳聚糖；乙酰度；粘度；絮凝中图分类号：0636．1；T1285文献标识码：A文章编号

2、：1008—553X(2010)01--0041-03壳聚糖是甲壳素经脱乙酰基后的产物。甲壳素广泛存在于虾壳、蟹壳、昆虫外壳、真菌和藻类等细胞壁中11】，是一种天然高分子的多糖化合物，该产品已在医药、农业、日化、轻纺、环保等领域得到了广泛的应用t2]。本文采用食后的龙虾壳为原料，探讨了从龙虾壳中提取甲壳素并制备壳聚糖的生产工艺，取得了较好效果，为龙虾壳的综合利用提供了依据，并为甲壳素及壳聚糖的制备开辟了新的原料来源。1实验部分1．1主要原料小龙虾(安徽本地产)；氢氧化钠(分析纯，天津恒兴化学试剂制造有限公司)；盐酸(分析纯

3、，宿州化学试剂有限公司)；过氧化氢(分析纯，无锡亚盛化工有限公司)；邻苯二甲酸氢钾(分析纯，沈阳市试剂五厂)；碳酸钠(分析纯，北京化工厂)；甲基橙(分析纯，上海试剂三厂)；酚酞(分析纯，中国医药上海化学试剂厂)；苯胺蓝(分析纯，南京斯拜科生化实业有限公司)；无水乙醇(分析纯，宿州化学试剂有限公司)；醋酸(分析纯，河南省新乡化工科学研究院)；氢溴酸钾(分析纯，宿州化学试剂有限公司)。1-2甲壳素的提取和壳聚糖的制备方法1．2．1甲壳素的提取取一定量无虫蛀霉烂变质的龙虾虾壳，清洗后在105℃干燥4h，在室温下浸泡于1．0mol

4、／L工业盐酸中18h，用工业用水漂洗至中性，再在室温下浸泡于2．5mol／L工业氢氧化钠溶液18h，用工业用水漂洗至中性。再放入前述氢氧化钠溶液中18h，用水漂洗至中性后，浸泡于前述盐酸溶液中18h，再用工业用水漂洗至微酸性(pH为5～6)，经日光晾晒2d去色素。干燥后粉碎过80目筛，得到的粗制品颗粒浸泡于1．0moVL的分析纯盐酸中18h，用蒸馏水清洗至中性，再浸泡于2．5mol／L分析纯氢氧化钠溶液18h，再用蒸馏水漂洗至中性，过滤后在105℃干燥4h，制得甲壳素。1．2．2壳聚糖的制备称取洁净龙虾甲壳素加入适量12m

5、ol／L的分析纯氢氧化钠溶液中，升温至90℃反应3h，过滤后转入分析纯氢氧化钠的乙醇溶液中，在回流温度下反应3h，过滤，用蒸馏水洗至中性，烘干，粉碎得壳聚糖。1．3壳聚糖的质量指标测定翻1．3．1脱乙酰度的测定称取0．3—0．59壳聚糖样品，每种样品3个重复，放入250mL锥形瓶中，加入0．1moL／LHCl标准溶液30mL，搅拌至完全溶解，加入5。6滴甲基橙一苯胺蓝指示剂，用0．1moULNaOH标准溶液滴定溶液变成淡绿色，记下NaOH的用量。根据NaOH的量即可算出样品的脱乙酰度。壳聚糖中自由氨基含量：NH2％=塑焉半

6、x100脱乙酰度％=芸蠡等×100式中：c，—盐酸标准溶液的浓度，tool／L；c，_氢氧化钠标准溶液的浓度，tool／L；V广咖入的盐酸标准溶液的体积，mL；V厂谪定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；收稿日期．*2009--09—16作者简介：贾荣仙(1977一)，女，讲师，主要从事精细化工及精细高分子方面的科研和教学工作，13395549656，0554-6632874，rxjial8@t63．eom。万方数据42总第163期2010年第1期(第36卷)安徽化工G_样品质量，g；W-样品的水分，％；0．01卜与lmL

7、lmol／L盐酸溶液相当的氨基量，g。1．3．2特性黏数的测定聚合物溶液的黏度在无限稀释情况下的极限值，mL／g。方法原理：试样以lmol／L的NaCl为载体，用气承液柱式黏度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性黏数(q)。11与聚合物的分子量有很好的相关性，可以用以表征其分子量，测定步骤按GBl2005．1--89规定进行。2结果与讨论2．1壳聚糖性能的影响因素[412．2．1碱液浓度对粘度、脱乙酰度的影响将制备的壳聚糖在100。C反应3h的条件下，考查不同碱液浓度对粘度、脱乙酰度的影响。实验结果如表1所

8、示。表1不同碱液浓度对粘度、脱乙酰度的影响碱液浓度，％354045505565脱乙酰度，％61708082结合碱液质量分数对粘度和脱乙酰度的影响，碱液质量分数选取50％较为合适。因此实验条件进一步优化为：反应温度100℃，反应时间3h，碱液质量分数50％。2．2．2反应时间对粘度和脱乙酰度的影响将制备的