国产辅酶q10有关物质的评价研究

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1、万方数据西北药学杂志2009年12月第24卷第6期量，精密称定，置棕色量瓶中，加乙醚制成每1mL含16牲g的溶液，即得。2．2供试品溶液的制备精密量取降脂口服液50mL，水浴蒸干，精密加入乙醚50mL，称定质量；置水浴中微温加热回流0．5h，冷却；用乙醚补充减失质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2．3阴性对照品溶液的制备取缺丹参阴性样品50mL，依2．2项下方法操作，即得。2．4色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇一水(85：15)为流动相，检测波长为270nin，流速为1．0mL·m．in～，柱温30℃。理论板数按丹参酮矾峰计算应不低于3000。在上述色

2、谱条件下，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10肛L，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，阴性对照品图谱在丹参酮ⅡA保留时间处无干扰，丹参酮ⅡA与其它组分达到完全分离。结果见图1。03691215182l242730t／rainC图1HPLC图A-丹参酮HA对照品溶液；B供试品溶液；C-阴性对照品溶液；1-丹参酮HA2．5线性关系考察精密称取丹参酮ⅡA对照品20mg，置于100mL量瓶中，用乙醚溶解并稀释至刻度，摇匀。再精密量取0．5，1．0，2．0，4．0，5．0和10．0mL置于50mL量瓶中，加乙醚稀释至刻度，摇匀。在上述色谱条件下各进样10弘L测定峰面积，以进样质量浓度

3、(X)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：A=136628X+18240，相关系数r一0．9994。结果表明，对照品溶液的质量浓度在2"--40nag·L一1范围内线性良好。2．6精密度实验精密吸取对照品溶液10肚L，连续进样5次，测得峰面积，结果RSD为0．62％表明本法精密度良好。2．7稳定性实验分别精密吸取同一样品溶液，于配制后0～12h内测定峰面积，RSD为1．15％，结果表明，样品溶液在12h内基本稳定。2．8重现性实验取同批样品5份，按样品测定法测定，丹参酮黔含量为15．40mg·L～，RSD为1．13％，表明本法重现性良好。2．9加样回收率实验取

4、已知含量的样品溶液(含‘量为15．40g·L_1)25mL，精密加入等量的对照品溶液(质量浓度为15g·L_1)，按2．2项下方法操作，进样10“L，计算平均回收率99．7％(以一6)，RSD为0．6％，结果见表1。表1丹参酮WA回收率实验结果2．10样品测定精密吸取供试品溶液10肚L，进样测定，测得峰面积，以外标法计算3批样品中丹参酮ⅡA含量分别为15．40，15．52和15．58g·L～。3讨论该复方制剂成分繁多，提取方法多样，其中丹参用醇提法，用乙醚作为样品提取溶剂，能很好地提取样品中丹参酮ⅡA成分。选用HPLC测定制剂中丹参酮ⅡA的含量，阴性对照品溶液无干扰，重现性好，专属

5、性强，分离效果好，能有效地控制该制剂的质量，并能确保临床用药的安全有效。参考文献：[1]降脂I=1服液质量标准Es]．甘药制字Z04090941．[2]中国药典2005年版Es]．一部．2005：52．[3]蒋丽蓉．HPLC法测定复方丹参片中丹参酮HA的含量[J]．海峡药学，2004，16(4)：81．[4]刘芳，陈建伟．HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量[J]．中成药，2005，27(5)：549．(收稿日期：2009—06—08)国产辅酶Q]O有关物质的评价研究张劲松1，王丹1，黄琴伟1，吴人杰2(1．浙江省食品药品检验所，浙江杭州310004；2。浙江省湖州市食品药品

6、检验所，浙江湖州313000)摘要：目的综合考察国产辅酶Q10有关物质的含量情况。方法参考荚国药典和欧洲药典，采用HPLC法测定了31批辅酶Q10原料及其各种类型制剂中辅酶Q9和(2Z)-异构体的含量。结果辅酶Q10原料及其各种类型制荆中均检出辅酶Q9和(2Z)一异构体。结论该研究可为国产辅酶Q10质量评价提供实验数据。关键词：辅酶Q10；有关物质；辅酶Q9；(2z)一异构体；HPLC中图分类号：R927．11文献标识码：A文章编号：1004—2407(2009)06—0440—03∞”M=B筘"姐2Bm，mAbⅣn96，O万方数据西北药学杂志2009年12月第24卷第6期441辅

7、酶Q10为1957年初次从牛心肌中分离而得到的一种脂溶性结晶，属泛醌类化合物，具有促进氧化磷酸化反应和保护生物膜结构完整性的功能。它主要用于治疗心血管疾病(如病毒性心肌炎、慢性心功能不全)、肝炎(如病毒性肝炎、亚急性肝坏死、慢性活动性肝炎)，是临床常用药物之一。由于辅酶Q10对光极不稳定，易分解而产生一系列光降解产物；而在合成或微生物发酵生产辅酶Q10时，可能混有同系物辅酶Q9及(2Z)一异构体等杂质。《中国药典》2005年版中只对有关物质总量规定了限量fo-]，而对