利用gcms鉴别蜂胶提取物中化学成分

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1、2010年9月第一届环渤海色谱学术交流会(第十九届天津市色谱学术交流会)会报利用GC-MS鉴别蜂胶提取物中化学成分高振中，降升平，杨志岩(天津科技大学分析中心，天津300457)蜂胶(propolis)是蜜蜂从植物幼芽与树干上采集的树胶与其上颚腺分泌物和蜂蜡等混合加工而成的～种具有芳香气味的胶状固体物【l】。蜂胶成分复杂，已知成分包括多酚类(黄酮、酚酸及其酯类)、萜类、甾类、氨基酸及挥发性物质，这些物质具有抗细菌、抗病毒、抗炎、抗癌、清除自由基等功效，吴平谷用不同有机溶剂对蜂胶进行分离，得到蜂胶的香气(挥发油)成分主要是醇、醛、酮及少量酚，这些

2、物质具有止咳、平喘、镇痛等效果【21。本文通过GC-MS方法对我国七个不同产地的蜂胶进行了挥发性成分初探，为蜂胶真伪鉴别提供科学依据。中国幅员辽阔，植被资源和气候条件差异很大，从而影响不同产地蜂胶的化学成分差异显著3】【41嘲。而蜂胶中的黄酮类化合物存在苯环、羰基等强紫外吸收的化学结构，用高效液相色谱和紫外检测器可对蜂胶中的黄酮类化合物进行测定嘲。而液质联用集分析鉴定于一体，HPLC对黄酮类化合物进行分离后，质谱仪即对分离出的物质进行鉴定，是一种高效的分离鉴定方法。但由于产地不同而造成的非挥发化学成分差异较大，目前液质联用鉴定方法中还没有对不同

3、产地蜂胶的化学成分建立可靠的标准谱库，很难归纳出一个统一的标准。本文借助GC—MS强人的谱库资源，采用GC．MS技术对蜂胶中挥发性物质进行分离鉴定【"，为研究蜂胶组成提供了新的技术手段。1实验部分1．1仪器和试剂气相色谱质谱连用仪3800GC_4000MS(美国Varian)；试剂：乙醇(分析纯)，正己烷(色谱纯)。材料：安徽、河南、江苏、山东、山西、四川I、新疆七省区蜂胶。1．2实验方法1．2．1样品处理取粗蜂胶样品109，用100mL95％食用酒精浸泡24d,时后过滤。再用旋转蒸发仪除去滤液中的酒精，得到蜂胶粘稠液体。然后取此蜂胶0．1克，

4、加入10ml正己烷，充分摇匀后进行GC．MS分析。1．2．2色谱质谱条件色谱柱：VF一5ht毛细管柱，30x0．25minx0．101．tm；进样口温度：300℃；传输线温度：280℃：分流比：l：20；载气：氦气，流速lmL／min；进样量1uL；柱温：程序升温，初始温度60℃f保持2rrfin)，以8℃／rnin升至300"C(保持3rain)。离子源：EI源；离子阱温度：220。C；扫描方式：全扫描；扫描质量范围50．1000amu：检索谱库名称：NIST05。2结果与讨论2．1蜂胶的GC．MS总离子流图不同省区蜂胶中挥发成分的GC．MS

5、离子流图如图1。从图l中可明显看出：蜂胶中挥发性物质的组成基本相似。借助GC．MS强大的谱库，识别出蜂胶中挥发性组分有黄酮、酚、基金项目：天津科技大学资助基金作者简介：高振中(1956一)男(回)，讲师．学士。现从事重金属离子检测工作。2602010年9月第一届环渤海色谱学术交流会(第十九埘天津市色谱学术交流会)会报醌、萜、甾类等14娄79种物质。利用峰面积归一化泣计算求得蜂腔中各化学成分的相对百分含量。目1t省匡蜂驻的Gc．MS总离T涟斟2．2不同产地蜂胶中主要化合物相对含量的分析产地为河南、山东、山西、四川、新疆的蜂胶中“橙属素“含量最高分

6、别是2629％、2290％、21．69％、2153％和2697％。产地为安徽、江苏两省的蜂腔中“柯因“含量蛀高分别是，2696％、2634％：其次是松属紊，分别为2104％和2112％。松届素和柯因同属丁黄酮娄化台物。七省叵蜂胶中挥发性化台物相对音量的异同点是捡屈素、柯园、人黄酚的相对含量均处于前三位。但是三肴的含量顺序有所不同。河南、四川、新疆的蜂胶相对音量排序完全相同，依次为捡属泰、柯冈、大黄酚。这三种成分的含量均占总挥发物的10％以上。2．3蜂腔中有效成分的化学分析：七省区蜂脞中化学物类型共同点是：黄酮类物质是蜂胶的主要成分，占总挥发性物

7、质的4227-5559％，其次是醌类物质．占总挥发性物质的1978．3026％。不问点是除黄酮类、配娄以#1TM其它类型的化台物的存在与产地育关，例如河南、江苏、山西、新疆的其他成分以萜类为主，安徽、山东、四川的其他成分以酚类为主。3结论利用GC—MS联Hj分析方法，借助于色谱的高分辨能力和J质谱强人谱库的高识别能力，可鉴别出蜂胶中的犬部分挥发性纽分。车立利用GC-MS分析方法，从七省匿蜂胶乙醇提取物中分离和鉴定出挥发性物质，黄酎、醌、酚、酯、萜、烯等14大粪，共79种物质。七省区蜂胶成分相似度极高：以黄酮类的松属素或柯囚的含量为最高．按化台物

8、的类型来说．黄酮类最多．其次是醌类，另外还舍有少量萜类和酚娄，而这些萜粪和酚类含量的变化是区别蜂肢产地的主要依据，该项研究的结果为鉴定蜂胶产地和有效成