蘑菇中甲壳素的提取及结构研究

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1、万方数据第34卷第2期广州化学、，b1．34，No．22009年6月GuangzhouChemistryJune，2009蘑菇中甲壳素的提取及结构研究罗志敏1，陈盛1，薛丽群1，李忠水2(1．福建师范大学福清分校，福建福清，350300)(2．福建师范大学化学与材料学院，福建福州，350007)摘要：以蘑菇为原料提取甲壳素，并制备壳聚糖。通过滴定法测定由蘑菇制备的壳聚糖的脱乙酰度，用乌氏黏度计测定了比浓黏度，并研究了制各工艺中加热温度和碱处理时间对它们的影响，计算了其产率；对以蘑菇为原料制取的甲壳素、壳聚糖的结构通过红外光谱进行表征。结果表明，在碱处理时间为24h、

2、加热温度为100"(2的条件下有较高的脱乙酰度；比浓黏度随着碱处理时间的延长、加热温度的增加都呈下降的趋势；壳聚糖产率为1．69％。制取的甲壳素、壳聚糖的红外光谱图表明，甲壳素在蘑菇中主要是以a．构型存在，a．构型甲壳素在浓碱中经过脱乙酰后生成B-构型的壳聚糖。关键词：蘑菇；甲壳素；壳聚糖：结构中图分类号：0636．1文献标识码：A文章编号：1009．220X(2009)02．0033-04甲壳素(chitin)是一种天然直链状酰胺类多糖，在自然界中分布很广，如微生物界(菌类的细胞膜)、植物界(藻类、真菌等)及动物界(虾、蟹、昆虫的外骨骼)。在自然界中，甲壳素的年生

3、物合成量高达千亿吨之多，是仅次于纤维素的一种极其丰富的自然资源【ll。甲壳素存在着a、13、丫三种晶型12】，其晶体结构决定了它的物理化学性质。研究不同原料来源提取的甲壳素的晶体结构对其在化妆品、抗凝血药物、日用化工等领域的应用有着重要的意义。本实验从蘑菇中提取甲壳素，并进一步用浓碱脱乙酰制备壳聚糖，研究了脱乙酰的条件对产品性能的影响，并通过红外光谱初步探讨了蘑菇中甲壳素及制得的壳聚糖的晶体构型。l实验部分1．1仪器与材料蘑菇。氢氧化钠(CP)；高锰酸钾、亚硫酸钠、浓盐酸、无水乙醇、无水乙醚、冰乙酸、甲基橙、苯胺蓝(均为AR)。Nicolet5700傅立叶红外光谱仪

4、；乌氏黏度计。1．2壳聚糖的制备1．2．1蘑菇中壳聚糖的提取工艺蘑菇中壳聚糖的提取工艺如下。收稿日期：2009．OI．05基金项目：学校资助项目(KY2006006)作者简介：罗志敏(1981一)。男，福建福清人，讲师。从事生物高分子方面研究。万方数据34广州化学第34卷1％KMn04氧化《除杂1hINa2s。，还原水洗至滤液无色I10％NaOH100℃脱蛋白1h1．2．2壳聚糖产率计算壳聚糖产率(％)=1000,6×(壳聚糖产品的质量)／(蘑菇的质量)1．3脱乙酰度的测定【11分别准确称取0．3～O．5g壳聚糖样品置于250mL三角瓶中，加入盐酸标准溶液30mL，

5、在20℃～25℃搅拌至溶解完全(可加入适当蒸馏水稀释)，加入5～6滴指示剂甲基橙．苯胺蓝(体积比l：2)，用0．1mol／L氢氧化钠标准溶液滴定游离的盐酸至变成浅蓝绿色。计算公式：NH2(％)：—(qvI-c2v—2)x0．016×100％G式中，Cl——盐酸标准溶液的浓度：Cr一氢氧化钠标准溶液的浓度：Vl——咖入的盐酸标准溶液的体积；V广滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积；G——样品质量；O．Olb与lmLlmol／L盐酸溶液相当的氨基量。脱乙黻c％，=鬻×·慨1．4黏度的测定方法【3】特性黏度的测定参照参考文献【3】。1．5红外光谱的测定方法称取150mg的KB

6、r研成粉末，压片，得到背景。再称取lmg已干燥的待测样品与150mgKBr混合，研成粉末，压片，在红外光谱上扫描得到红外光谱图。2结果与讨论2．1从蘑菇中制备壳聚糖的工艺研究2．1．1不同的碱处理时间称取五份相同质量的蘑菇(50g／份)经过脱钙和脱蛋白获得甲壳素。干燥后，100。C下万方数据第2期罗志敏，等：蘑菇中甲壳素的提取及结构研究35在50％的NaOH溶液中恒温加热6h、12h、18h、24h、30h，用酸碱滴定法分别测定脱乙酰度，用乌氏黏度计测定比浓黏度，结果如表l所示。随着反应时间的延长，甲壳素分子中的乙酰氨基逐渐脱去，从而使壳聚糖的脱乙酰度逐渐增加。反应

7、时间达24h后，脱乙酰度变化较小，在脱乙酰时间24h时达到最佳，为69．23％。随着加热时问的延长，在高浓度碱的浸泡下，壳聚糖分子链会发生断裂，比浓黏度随碱处理时间的延长呈下降的趋势。表l碱处理时间对脱乙酰度和比浓黏度的影响Table1Theeffectofprocessingtimebyalkalionthedeacetylationandrelativeviscosity2．1．2不同的脱乙酰温度称取三份相同质量的蘑菇(50ed／／ff)经过脱钙和脱蛋白获得甲壳素。干燥后，在50％的NaOH溶液中恒温(分别为80℃、90℃、100℃)12h，用酸碱滴定法测定