SNT2211-2008蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２１１—２００８蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔—犌狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２１１—２００８前言本标准的附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员

2、会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈春、谢文、张伟、俞俊、陈笑梅。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２１１—２００８蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法１范围本标准规定了蜂皇浆中铅和镉的石墨炉原子吸收测定方法。本标准适用于蜂皇浆中铅、镉含量的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议

3、的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０１化学试剂滴定溶液的配制ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和实验方法３方法提要试样经干法消化或微波消解并稀释定容，以石墨炉原子吸收光谱法进行测定。４试剂除非另有说明，在分析中使用优级纯的试剂，试验用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中二级用水的规定。４．１硝酸。４．２过氧化氢：分析纯。４．３磷酸二氢铵：分析纯。４．４硝酸溶液（１＋１，体积比）：取５０ｍＬ硝酸（４．１）用水稀释至１００ｍＬ。４．５硝酸溶液（１＋９９，体积比）：取１ｍＬ硝酸（４．１）用水稀释至１００ｍＬ。４．６磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）

4、：称取２．０ｇ磷酸二氢铵以水溶解稀释至１００ｍＬ。４．７铅标准储备液１０００ｍｇ／Ｌ：按照ＧＢ／Ｔ６０１标准配制，或购买有证标准物质。４．８镉标准储备液１０００ｍｇ／Ｌ：按照ＧＢ／Ｔ６０１标准配制，或购买有证标准物质。４．９铅标准工作液（５０μｇ／Ｌ）：用硝酸溶液（４．４）逐级稀释铅标准储备液（４．７），最终含铅５０μｇ／Ｌ，用时现配。４．１０镉标准工作液（１０μｇ／Ｌ）：用硝酸溶液（４．４）逐级稀释镉标准储备液（４．８）最终含镉１０．０μｇ／Ｌ，用时现配。５仪器和设备５．１原子吸收分光光度计：配置石墨炉和铅、镉元素空心阴极灯。５．２分析天平：感量为０．００１ｇ。５．３微波消解装置。５．

5、４马弗炉。５．５可调压电炉。１食品伙伴网http://www.foodmate.net版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２１１—２００８６分析步骤６．１试样消解及灰化６．１．１干法灰化将样品混匀，称取２．５ｇ（精确至０．００１ｇ），置于５０ｍＬ瓷坩埚中，加入１ｍＬ～２ｍＬ硝酸（４．１），浸泡５ｈ。将坩埚置于电炉上，小心蒸干，炭化至不冒烟为止，转移至马弗炉中４５０℃灰化２ｈ。取出，冷却后，加数滴硝酸（４．１）于坩埚内的试样残渣中，再转入４５０℃马弗炉中继续灰化１ｈ～２ｈ，至试样呈灰白状，从炉中取出放冷后，用５ｍＬ硝酸（４．３）溶解残渣，将溶液转移至２５ｍＬ容量瓶中，用１０ｍＬ水冲

6、洗坩埚三次，并入容量瓶中，定容至刻度，充分混匀。６．１．２微波消解将样品混匀，称取１．０ｇ（精确至０．００１ｇ），置于１００ｍＬ微波消解罐中，加入４．０ｍＬ硝酸（４．１）２．０ｍＬ过氧化氢（４．２），轻轻摇匀，盖紧消化罐的上盖，放入微波消解装置中，参照附录Ａ微波消解装置工作条件设定好温度、功率后进行消解，消解结束后，冷却，加热赶酸，用４ｍＬ水分二次冲洗消解罐并转移至１０ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，混匀，待测。注：试样的制备可选择上述方法中的任何一种。６．１．３标准曲线的制备用５０／Ｌ（４．９）的标准使用液稀释配制完成铅的标准曲线系列浓度：０．０、５．０、１０．０、２０．０、３０．０、μｇ４

7、０．０μｇ／Ｌ，用１０μｇ／Ｌ（４．１０）的标准使用液稀释配制完成镉的标准曲线系列浓度：０．０、１．０、２．０、３．０、４．０μｇ／Ｌ。进样量为１０μＬ，同时加２μＬ磷酸二氢铵溶液（４．６）基体改进剂。测定吸光度，使用曲线拟合自动绘制标准曲线。６．１．４空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。６．２测定６．２．１仪器测试条件：石墨炉原子吸收光谱仪工作参考条件参见附录Ｂ。６．２．２试样测定：分别吸取样液和试剂空白各１０μＬ注入石墨