技术规范标准-消毒技术规范教材(doc 138页)

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1、消毒技术规范(二)2.2消毒产品理化检验技术规范2.2.1消毒产品原料或单方制剂的测定法2.2.1.1常用器材(1)移液管(1ml、5ml、10ml、25ml);移液器(100μl,1000μl)。(2)滴定管(2ml、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml,酸式与碱式)。(3)毛细滴管。(4)碘量瓶(100ml、250ml)。(5)容量瓶(50ml、100ml、250ml、1000ml)。(6)锥形瓶(100ml、250ml、500ml)。(7)称量杯(瓶)。(8)吸球。(9)分液漏斗(250ml)。(10)研钵。(11)量筒。(12)烧杯。(13)垂熔玻璃滤

2、器。(14)酒精比重计。(15)天平(感量0.1mg)。(16)比色皿。(17)分光光度计。(18)大气采样器。(19)注射器(1ml、5ml、100ml);微量注射器(10μl、25μl、100μl)。(20)气相色谱仪。(21)高效液相色谱仪。2.2.1.2含量测定方法2.2.1.2.1有效氯含量的测定(1)配制2mol/L硫酸、100g/L碘化钾与5g/L淀粉等溶液。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2..1.3.1)。(2)精密吸取液体含氯消毒剂适量,使其相当于有效氯约0.6g,置100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,混匀。对固体含氯消毒剂,精密称

3、取适量使其相当于有效氯约0.6g,置烧杯中以蒸馏水溶解,转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次,洗液全部转入容量瓶。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸10ml,100g/L碘化钾溶液10ml和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。此时,溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘,置暗处5min。打开盖,让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定游离碘,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴,溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次,

4、取2次平均值进行以下计算。(1)(2)(4)因1mol/L硫代硫酸钠滴定液1mL相当于0.03545g有效氯,按下式计算有效氯含量:式中:X为有效氯含量,%或g/L;c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml;m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量,g;V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积,ml。注:(1)式为固体样品中有效氯含量;(2)式为液体样品中有效氯含量。2.2.1.2.2有效碘含量的测定(1)配制5g/L淀粉溶液。备36%醋酸溶液。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。(2)精密取含碘消毒剂适量,使其相当

5、于有效碘约0.25g,置100ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定,边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色),继续滴定至蓝色消失,记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量,并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。(3)由于1mol/L硫代硫酸钠滴定液1ml相当于0.1269g有效碘,按下式计算有效碘含量:(1)(2)式中:X为有效碘含量,%或g/L;c为硫代硫酸钠滴定液浓度,mol/L;Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积,ml;m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量,g;V为碘量瓶中含液体消毒剂原

6、液体积,ml。注:(1)式为固体样品中有效碘含量;(2)式为液体样品中有效碘含量。2.2.1.2.3过氧乙酸(C2H4O3)含量的测定(1)配制以下溶液:2mol/L硫酸、100g/L碘化钾、0.01mol/L高锰酸钾、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。(2)精密吸取样品适量,使其相当于过氧乙酸约0.7g,于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度,混匀。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5ml,100g/L硫酸锰3滴,精密加入混匀的过氧乙酸稀释液5.0ml,摇匀并用0.01m

7、ol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。随即加100g/L碘化钾溶液10ml与30g/L钼酸铵3滴,摇匀并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定至淡黄色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即变蓝色),继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失,记录硫代硫酸钠滴定液的总用量。重复测2次,取2次平均值进行以下计算。(4)由于1mol/L硫代硫酸钠1ml相当于0.03803g过氧乙酸,按下式计算过氧乙酸含量:式中:X为过氧乙酸含量,g/L;c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mol/L;Vst为滴定中用去的硫代硫酸钠滴定液的体积,ml;V为

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