SNT2147-2008进出口食品中硫线磷残留量的检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１４７—２００８进出口食品中硫线磷残留量的检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犱狌狊犪犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１４７—２００８前言本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检

2、疫局。本标准主要起草人：薛平、连庚寅、王明泰、杜利君、张莹、康杰、苑利。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１４７—２００８进出口食品中硫线磷残留量的检测方法１范围本标准规定了进出口食品中硫线磷残留量的气相色谱测定和气相色谱质谱确证方法。本标准适用于芦笋、土豆、大葱、苹果、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝和虾仁中硫线磷残留量的测定和确证。２方法提要植物源性样品用乙酸乙酯环己烷混合溶剂提取；动物源性样品和含油量高的植物源性样品用乙腈提取，提取液用凝胶色谱仪（ＧＰＣ）或Ｃ１８固相萃取柱净化，供带有氮磷检测器的气相色谱仪

3、测定，外标法定量，阳性样品用气相色谱质谱法确证。３试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１乙酸乙酯：农残级。３．２环己烷：农残级。３．３乙腈：色谱纯。３．４正己烷。３．５三氯甲烷。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，贮于密封容器中备用。３．７乙酸乙酯环己烷（１＋１，体积比）：５００ｍＬ乙酸乙酯中加入５００ｍＬ环己烷，混匀。３．８乙酸乙酯环己烷（１＋２，体积比）：５００ｍＬ乙酸乙酯中加入５００ｍＬ环己烷，混匀。３．９硫线磷标准物质（Ｃａｄｕｓａｆｏｓ，Ｃ１０Ｈ２３Ｏ２ＰＳ２；ＣＡＳ：９５４６５９９９，分子量：２７０．４）：纯度大于等于９９％。３．１０硫线磷

4、标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：准确称取适量硫线磷标准物质，用乙酸乙酯溶解，配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备液，该溶液在０℃～４℃保存。３．１１硫线磷标准工作液：根据需要再用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作液应现用现配。３．１２Ｃ１８固相萃取柱：６０ｍｇ，３ｍＬ，或相当者。３．１３微孔滤膜：０．４５μｍ。４仪器和设备４．１气相色谱仪：配有氮磷检测器。４．２气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（ＥＩ）。４．３分析天平：感量为０．０００１ｇ。４．４凝胶色谱仪，配有单元泵，馏分收集器。４．５固相萃取装置。４．６离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７无水硫酸钠柱：７．５ｃｍ×１．５ｃｍ（内

5、径）玻璃柱，内装５ｃｍ高无水硫酸钠。４．８旋转蒸发器。１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１４７—２００８４．９涡旋混合器。４．１０超声波清洗器。４．１１氮吹仪。４．１２具塞离心管：５０ｍＬ，聚四氟乙烯。５样品置备与保存５．１样品制备５．１．１粮谷及茶叶类将样品按四分法缩分至５００ｇ，用磨碎机全部磨碎。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。５．１．２水果及蔬菜类抽取水果或蔬菜样品５００ｇ，或去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），将其可食用部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭，标明

6、标记。５．１．３肉及肉制品类、坚果类从所取全部样品中取出有代表性样品约１ｋｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。５．２试样保存粮谷类、茶叶类、坚果类、蜂蜜及蜂蜜制品类试样于０℃～４℃保存；其他类试样于－１８℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取６．１．１蔬菜、水果、粮谷蔬菜、水果称取２０ｇ试样（精确至０．１ｇ），粮谷称取１０ｇ试样（精确至０．１ｇ），置于５０ｍＬ离心管中，加入２０ｍＬ乙酸乙酯环己烷混合溶剂（３．７），涡旋振荡混匀３０ｓ，超声提取２０ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ离

7、心３ｍｉｎ，移取上层有机相，残留物再用２０ｍＬ乙酸乙酯环己烷混合溶剂（３．７）重复提取一次，合并上层有机相，过无水硫酸钠玻璃柱（４．７），４０℃下旋转浓缩至近干，准确加入１０．０ｍＬ乙酸乙酯环己烷（３．７）溶解残渣，并用０．４５，待净化。μｍ滤膜过滤６．１．２茶叶称取２．５ｇ试样（精确至０．１ｇ），置于５０ｍＬ离心管中，加入１０ｍＬ水，静置１ｈ，加入２０ｍＬ乙酸乙酯环己烷混合溶剂（３．８）旋涡振荡混匀３０ｓ，超声提