SNT0131-2010进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０１３１—２０１０代替ＳＮ０１３１—１９９２进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犾犪狋犺犻狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犵狉犪犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１０１１０１发布２０１１０５０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０１３１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准替代ＳＮ０１３１—１９９２《出口粮谷中

2、马拉硫磷残留量检测方法》。本标准与ＳＮ０１３１—１９９２相比，主要技术变化如下：———修改了标准的样品前处理方法；———增加了阳性样品的气相色谱质谱确证实验。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。本标准主要起草人：朱梦栩、郑屏、胡艳云、盛旋、张萍、韩芳、王月水。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＢ２２０１４—１９８８、ＳＮ０１３１—１９９２。Ⅰ犛犖

3、／犜０１３１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售进出口粮谷中马拉硫磷残留量检测方法１范围本标准规定了进出口粮谷中马拉硫磷残留量的检测方法。本标准适用于进出口粮谷中大米、小麦、高粱、玉米中马拉硫磷残留量的测定和确证。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法３原理试样用丙酮提取，经二氯甲烷液液分配，再经氧化铝固相萃取柱净化。洗脱

4、液浓缩并溶解定容，用气相色谱仪进行测定，气相色谱质谱确证，外标法定量。４试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。４．１丙酮：色谱级。４．２二氯甲烷：色谱级。４．３正己烷：色谱级。４．４乙酸乙酯：色谱级。４．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，冷却后储于密封容器中备用。４．６中性氧化铝固相萃取柱：ＡＬＵＭＩＮＡＮＳＰＥ柱，１ｇ，３ｍＬ，或相当者。４．７硫酸钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：２０ｇ无水硫酸钠溶于１０００ｍＬ水中。４．８马拉硫磷标准品（Ｍａｌａｔｈｉｏｎ，Ｃ１０Ｈ１

5、９Ｏ６ＰＳ２，ＣＡＳ编号：１２１７５５）：纯度大于９９％。４．９马拉硫磷标准溶液：准确称取适量的马拉硫磷标准品（精确至０．１ｍｇ），用丙酮配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的标准储备溶液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。４．１０马拉硫磷标准工作液：根据需要吸取适量马拉硫磷标准储备溶液，用丙酮稀释成适用浓度的标准工作液。该溶液在０℃～４℃冰箱中保存。５仪器和设备５．１气相色谱仪：配有火焰光度检测器（ＦＰＤ）。５．２气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击离子源（ＥＩ）。５．３粉碎机。５．４分析天平：感量０．０１ｇ。

6、１犛犖／犜０１３１—２０１０版权所有·禁止翻制、电子发售５．５分析天平：感量０．０００１ｇ。５．６均质器。５．７离心机：转速３０００ｒ／ｍｉｎ以上。５．８振荡器。５．９旋转蒸发仪。５．１０固相萃取装置，带真空泵。５．１１氮吹仪。６试样的制备将样品缩分至１０００ｇ，用粉碎机全部粉碎，混匀，均匀分成两份作为试样，装入洁净容器内，密封，标明标记。试样置于－１８℃冰箱中保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。７测定步骤７．１提取称取试样２０ｇ（精确至０．０１ｇ），于１００ｍＬ

7、具塞离心管中，加入４０ｍＬ水，摇匀后放置１ｈ。加４０ｍＬ丙酮，高速均质提取２ｍｉｎ，将离心管置于离心机内以３０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心５ｍｉｎ，将上清液转移至装有８０ｍＬ硫酸钠溶液（４．７）的２５０ｍＬ分液漏斗中，然后在离心管中加入２０ｍＬ丙酮，重复上述操作，将上清液转移至分液漏斗中。于上述分液漏斗中加入二氯甲烷３０ｍＬ，充分振摇，静置分层，收集下层二氯甲烷相于另一１００ｍＬ离心管内。再用２０ｍＬ二氯甲烷重复上述操作一次，合并于离心管中，在离心管中加入２ｇ无水硫酸钠，涡旋振荡２ｍｉｎ，将离心管置于离心

8、机内以３０００ｒ／ｍｉｎ的速度离心２ｍｉｎ，清液倾入１００ｍＬ茄形瓶中，用二氯甲烷清洗上述离心管两次，每次５ｍＬ，洗液全部转入茄形瓶中，于４０℃以下浓缩至近干。７．２净化中性氧化铝固相萃取柱用前内填充约１０ｍｍ高无水硫酸钠层，依次以３ｍＬ正己烷、３ｍＬ乙酸乙酯预淋洗。用４ｍＬ乙酸乙酯溶解上述茄形瓶中的残余物并倾入固相萃取柱中，再以６ｍＬ乙酸乙酯分两次洗涤浓缩瓶并全部转入柱中，流速控制为３ｍＬ／ｍｉｎ，收集全部流出液于１０ｍＬ玻璃试管中，于４０℃下吹氮浓缩