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《SNT1877.5-2009金属器皿表面多环芳烃的测定.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖/犜1877.5—2009金属器皿表面多环芳烃的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀犿犲狋犪犾狑犪狉犲狊狌狉犳犪犮犲20090220发布20090901实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜1877.5—2009前言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F均为资料性附录。本标
2、准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国、李丹、李全忠、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜1877.5—2009金属器皿表面多环芳烃的测定1范围本标准规定了金属器皿表面16种多环芳烃的气相色谱质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本标准适用于金属器皿表面16种多环芳烃的测定。2术语和定义
3、下列术语和定义适用于本标准。2.1多环芳烃狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犘犃犎狊含有两个或两个以上苯环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的16种多环芳烃见表1。表116种多环芳烃序号中文名称英文名称CAS编号1萘naphthalene912032苊烯acenaphthylene2089683苊acenaphthene833294芴fluorene867375菲phenanthene850186蒽anthracene1201277荧蒽fluoranthene2064408芘pyrene129
4、0009苯并[犪]蒽benzo[犪]anthracene5655310chrysene21801911苯并[犫]荧蒽benzo[犫]fluoranthene20599212苯并[犽]荧蒽benzo[犽]fluoranthene20708913苯并[犪]芘benzo[犪]pyrene5032814茚并[1,2,3犮犱]芘indeno[1,2,3犮犱]pyrene19339515二苯并[犪,犺]蒽dibenzo[犪,犺]anthracene5370316苯并[犵,犺,犻]苝(二萘嵌苯)benzo[犵,犺,犻]perylene19124
5、2第一法气相色谱质谱联用法3方法提要样品先采用正己烷二氯甲烷(3+2)进行浸泡,经超声提取后,采用硅胶固相萃取柱净化,经浓缩定容后,用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)进行测定,内标法定量。1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖/犜1877.5—20094试剂和材料除另有说明外,在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正己烷:色谱纯。4.2正戊烷:色谱纯。4.3二氯甲烷:色谱纯。4.4环己烷:色谱纯。4.5正己烷二氯甲烷(3+2)。4.6正戊烷二氯甲烷(3+2)。4.7
6、氮气:纯度>99.99%。4.8PAHs标准物质:纯度≥98%。4.9混合标准溶液的配制:准确称取适量PAHs标准物质(4.8),用正己烷(4.1)稀释,配制成所需浓度的标准溶液。4.10内标物:十二氘代苝(perylened12),纯度≥99%。4.11内标溶液:准确称取适量内标物(4.10),用正己烷(4.1)稀释,配制成所需浓度的内标溶液。4.12硅胶小柱(6mL,1g):使用前用5mL正戊烷(4.2)活化,并保持湿润。5仪器和设备5.1气相色谱质谱联用仪,配有EI源。5.2固相萃取装置。5.3超声提取装置。5.4氮吹仪。5.5旋转蒸发仪。5.6分析天平:
7、感量0.1mg。5.7具塞定量试管:10mL。5.8圆底烧瓶:100mL。6分析步骤6.1提取向金属器皿内注入正己烷二氯甲烷(3+2)(4.5)混合溶剂,一般约为20mL~50mL,用铝箔密封,超声提取25min。提取完毕后将提取液倒入100mL圆底烧瓶(5.8),用混合溶剂(4.5)2mL清洗金属器皿,并入提取液。提取液用旋转蒸发仪浓缩至约1.0mL,转移至10mL具塞试管(5.7),再用混合溶剂(4.5)2mL清洗圆底烧瓶,并入10mL具塞试管(5.7),用氮气吹干,加入2mL环己烷(4.4),溶解完全后,待净化处理。6.2净化将按6.1处理后的样品溶液,
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