衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量

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1、万方数据医药导报2009年3月第28卷第3期·359·衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量李俊，王英瑛(浙江省台州市食品药品检验所，318000)[摘要]目的建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。方法氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后，再加入乙酸酐进行乙酰化。产物以三氯甲烷提取，加入水反复水洗，弃去水层，有机层用无水硫酸钠脱水后，进样分析。色谱分析采用FID检测嚣和HP．5毛细管柱(30m×0．32mm，0．25“m)；进样1：7和检测器温度分别为250和300℃；以氮气为载气，流速1．2mL·rain～，分流比l：1；柱温：初始温度60℃，

2、保持1rain，以14oC·min“的速度升温至260℃，保持5rain；进样量：l“L。以甘露糖为内标，采用内标法定量。结果最佳衍生化条件为：氨基葡萄糖浓度为4．0mg·mL～，加入100mg·mL。盐酸羟胺溶液0．4mL，于80℃水浴中反应5min，乙酰化时间为10rain。在上述条件下，氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好，线性范围为2．0—6．0mg·mL～，2个样品的平均回收率分别为101．3％，101．1％。结论该方法准确可靠，专属性好，可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。[关键词]氨基葡萄糖；含量测定；色谱法，衍生化气相[中图分类号]R927．2；11977[文献标识码]A[

3、文章编号]1004-0781(2009)03-0359-03DeterminationoftheContentofGlucosaminePreparationsbyDerivatization-gasChromatographyMethodLIJun，WANGYing-ying(TaizhouInstituteforFoodandDrugControl，ZhejiangProvince，Taizhou318000，China)ABSTRACT0bjectiveToestablishdefivatization·gaschromatographymethodfordetermination

4、ofghcosaminehydrochloridetabletandghcosaminesulfatesodiumchloridecapsule．MethodsGlucosaminereactswithhydroxylaminehydrochloride．andthenaceticanhydridewasaddedforacetylatingreaction．Theproductwasextractedwithchloroformandwashedwithwater．WaterphasewasleftandorganicphasewasinjectedtoGCforanalysisaft

5、erdehydrationwithanhydroussodiumsulfate．Thegaschromatographyisequippedwithaflame—ionizationdetectorandaHP-5column(30mx0．32mm，0．25“m)．neinjectionanddetectortemperatureswere250and300℃，respectively．Thecartiergaswasnitrogenatarateof1．2mLperminuteandasplitratioofl：1．ThecolumntemperatureWasmaintainedat

6、60℃forlminute．thenraisedatarateof14℃perminuteto260℃，andmaintainedat260℃for5minutes．TheinjectionvolumeWas1斗L-Internalstandardmethodwasusedforassayofglucosaminewithmannoseasinternalstandard．ResultsTheoptimizedconditionwas船followed：4．0mLof100mg·mL—hydroxylaminehydrochloridesolutionWasaddedinto4．0mg·

7、mL～ofglucosamine．andthereactionWascarriedoutat80℃ofwaterbathfor5minutes．ThetimeofacetylatingreactionWas10minutes．Undertheabovechromatographicconditions，glucosamineWasseparatedcompletelyfrommannose．Thelinearrangeofgluco