甲壳素纯度的高效液相色谱法测定

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1、第""卷第(期分析测试学报U>0$""I>$("&&%年6月+PIOV.PG1VOWPK5-#X>YF=@0>ZV=?

2、谱技术对衍生产物进行分析；结果表明，123.法是生物材料中甲壳素的一种灵敏的、特有的定性定量分析方法，为生物材料及工业化生产中甲壳素纯度的测定提供了一个方便的手段。关键词：甲壳素；液相色谱法；衍生化；氨基葡萄糖盐酸盐#451*中图分类号：-)’6$6"；-)%)$!文献标识码：5文章编号：!&&(7(8’（6"&&%）&(7&&&87&(甲壳素又叫几丁#9:;<;=*，是一种线型氨基多糖，化学名为#!，(*/"/乙酰氨基/"/脱氧/!/葡聚!/糖，广泛存在于节肢动物类的翅膀或外壳中，也存在于真菌和藻类的细胞壁中。甲壳胺#9:;<>?@=*又称

3、壳聚糖，是由甲壳素经脱乙酰化反应的产物，化学名为聚#!，(*/"/氨基/"/脱氧/葡聚糖。甲!/!/壳素和甲壳胺经过盐酸水解均可得!/氨基葡萄糖盐酸盐#451*。甲壳素、甲壳胺及它们的衍生物具有资源丰富、价格便宜、安全无毒等优点，在烟草、医药、食品、纺织、化妆品等领域均有广泛的A!B%C应用前景，但由于甲壳素原料来源不同、生产工艺和制备条件不同使产品的质量和性能都有很A!，"C大差异，目前，工业上在应用甲壳素和壳聚糖时，往往以粘度和脱乙酰度作为其主要质量指标。实际上，样品的纯度是更为重要的质量指标，因此甲壳素及壳聚糖纯度的分析测试也越来越重要

4、。由于甲壳素、壳聚糖都属于天然高分子化合物，相对分子质量通常在几十万以上，目前主要采用先降A(B8C解后分析降解产物的方法。降解的方法大致可分为酶法降解、无机酸降解及氧化降解法%种。A6，8C对于降解产物的分析，研究较多的是比色法。但由于比色法稳定性差、准确性不高，因此有必要开发一种新的使用方便、准确测定生物材料中氨基葡萄糖乃至甲壳素纯度的分析方法。作者采用一A!&，!!C种与氨基糖有高反应活性的衍生试剂氯甲酸芴甲酯对甲壳素的水解产物氨基葡萄糖进行衍生，利用123.技术，研究衍生化反应条件和线性定量关系，并将此方法用于甲壳素样品的纯度分析。!

5、实验部分!"!仪器、材料与试剂美国5D;0E=<公司的5D;0E=

6、.0，置于高压釜中于一定温度下进行水解。其中A8C盐酸浓度、水解温度、水解时间是影响实验结果的%个因素，分别用5、K、.表示，对因素5、K、(.分别取%个水平，并采用3（8%）正交表安排实验，具体见正交表!。水解结束后，得451溶液，再用于衍生反应。!"$氨基葡萄糖衍生反应取!&!3的451溶液于衍生化小瓶中，加入!&&!3&$"H>0L3的硼酸钠溶液和!&&!3!"8$%’HDL3+,-./.0乙腈溶液，振荡后在室温下反应(:，衍生反应溶液可直接进行色谱分析。!"%液相色谱条件色谱柱：M-NK5OP90;J?EOQK/.R柱，($)HHS!

7、’&HH，粒径’!H；柱温："’T；流动相：乙腈7水，收稿万方数据日期："&&"7&R7&’；修回日期："&&%7&’7"&作者简介：朱晓兰（!86"7），女，安徽庐江人，工程师，硕士$./分析测试学报第&&卷起始时为!/PQ（/体积比），.&*

8、3"’%E式中%3"’为甲壳素样品水解后的3"’质量（*6），%/3"’为甲壳素标样水解后的3"’质量（*6），%E为甲壳素,壳聚糖样品质量（*6），%/E为甲壳素