AM-B-506 液相色谱法测定双酚-A产品的纯度

《AM-B-506 液相色谱法测定双酚-A产品的纯度》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、AM-B-506液相色谱法测定双酚-A产品的纯度1、范围本方法包括用液相色谱法（LC）测定双酚-A产品的纯度。注：不能用液相色谱本方法分析（AM-B-506）产品，因为注入一定数量的杂质将在以后产品精密分析上引起严重的故障。2、方法摘要双酚-A中杂质的测定是通过反相的、相梯度液相色谱技术，杂质的含量是通过计算各杂质的峰面积与内标物质邻-甲酚的峰面积的校正因子而得。3、仪器1）有色谱工作站的液相色谱仪低压梯度系统：装备一个抽气单元，安装一个系统控制和一个自动进样系统是较好的。分光度计指示器：UV/Vi

2、s波长范围：190～700nm柱炉温度范围：10～80℃（在1℃间调节）温度控制：±10℃尺寸　　　　　　　：250mm（L）泵流量率：0.1mL～10mL/min压力范围：30～200kgf/cm22）色谱柱：密封，不锈钢管，4.6mm(ID)×250min(L)　　18.5%乙酸十八(烷)醇酯在二氧化硅的胶体上。3）微量注射器：50μL如果液相色谱仪有自动进样系统，则不需要微量注射器。4）天平：精确至0.1mg。5）螺纹口瓶：5和100mL。4、试剂1）乙腈：液相色谱纯2）甲醇：液相色谱纯3）邻

3、-甲酚：纯度≥99%4）水：去离子蒸馏水5、仪器参数1）柱温：40℃2）流动相：溶剂A　　乙腈：甲醇（9：1）溶剂B　　超纯净水3）梯度：线性梯度A/B比率在30分钟内从30/70升至85/154）流速：1mL/min5）指示器：280nm紫外线6）样品体积：20μL回路注射6、内标溶液的配制1）往100mL螺纹口瓶中加入近似30mg（0.03g）的邻-甲酚Wi1（称重，精确到0.1mg）。1）把近似50g的乙腈（称重，精确至0.1mg）加入到螺纹口瓶中。2）盖紧瓶子混合。3）往100mL的螺纹口瓶

4、中移入近似2g在3）中配制的溶液，并称重Wi2，精确到0.1mg。4）加入近似40g的乙腈，并称重，精确到0.1mg。5）盖紧瓶子混合。注：配制溶液将近似内标溶液含量的30wt.ppm，保持内标液在冷柜里。6）用下列公式计算邻-甲酚在内标溶液中的含量：C0=（Wi1×Wi2×106）/(W1×W2)式中C0：邻-甲酚在专有的标准液中的含量Wi1：在第一步中加入的邻-甲酚的重量(g)Wi2：在第四步中加入的2）的溶液的重量(g)W1：在第一、二步中总共溶液的重量(g)W2：在第四、五步中总共溶液的重量

5、(g)7、双酚-A中杂质的相对校正因子的测定1）分别取近似30mg的苯酚，2，4-BPA-同分异构体，三苯酚，氧杂萘满化合物（Ⅰ），氧杂萘满化合物（Ⅱ），BPE，甲基-BPA，CD-IPP和Trischroman,称重，精确到0.1mg，作为杂质加入到100mL的瓶中。2）加近似30mg的邻-甲酚在混合物中，称重，精确到0.1mg。3）再加近似50mg?的乙腈，称重，精确到0.1mg，并混合好。4）从3）中配制的溶液中取近似2g放入100mL的瓶中，称重，精确到0.1mg。5）加入近似40mg的乙腈

6、，并混合好。（注：每个杂质专配好的溶液中近似占30wt.ppm）.6）在5中指定的液相色谱仪的条件下测定溶液。7）相对校正因子的计算：Cfi=(Ais×Wi)/(Ai×Wis)式中Cfi　　　：以邻-甲酚为基准的组分(i)的相对校正因子Ais　　：邻-甲酚的峰面积Ai：组分（I）的峰面积Wis：在第二步加入的邻-甲酚的重量(g)Wi：在第一步加入的组分(i)的重量(g)表-1，以邻-甲酚为基准的杂质的相对校正因子。杂质CF（特值）苯酚1.02，4＇-同分异构体0.87三苯酚1.0氧杂萘满化合物（Ⅰ）

7、0.90氧杂萘满化合物（Ⅱ）1.0BPE1.0甲基-BPA1.0CD-IPP1.0碳三氧杂萘满1.08、步骤1）往5mL的瓶中放入近似0.2g的双酚-A产品，称重，精确到0.1mg。1）加入1mL的内标溶液，称重，精确到0.1mg。2）盖好瓶盖晃动，使双酚-A完全溶解。3）在第5节规定的液相色谱的条件下测定溶液。9、计算根据分析结果，用下列式子计算双酚-A中杂质和纯物的含量。1)杂质Ci=(Ai×Wis×Cis×Cfi)/(Ais×W)式中Ci:组分(i)含量(wt.ppm)Ai:组分(i)峰面积A

8、is:内标准液邻-甲酚的峰面积Wis:内标准液的重量(g)W:双酚-A的重量(g)Cis:内标准液中邻-甲酚的含量(wt.ppm)Cfi:以邻-甲酚为基准的组分(i)的相对校正因子2)双酚-A的纯度PBPA=100-(TCX×10-4)式中PBPA:双酚-A产品的纯度(wt%)TCX:表-1中出现的所有杂质的总的含量(wt.ppm)10、报告1）双酚-A产品的纯度：报告双酚-A产品的纯度，精确到0.001%；1）杂质：报告双酚-A中出现的每个杂质的含量，若含量高于10