利用龙虾壳生产氨基葡萄糖盐酸盐

利用龙虾壳生产氨基葡萄糖盐酸盐

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时间:2018-09-13

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1、—圜鲁万方数据氨基葡萄糖盐酸盐(GlucosamineHydIDchloride,简称GAH)是甲壳素在浓盐酸作用下充分水解制备的。它是甲壳素一种重要衍生物,是硫酸软骨素的主要成分,对人体具有重要的生理功能。能促进人体粘多糖的合成,提高关节滑液的粘性,能改善关节软骨的代谢,有利于关节软骨的修复,具有明显的消炎镇痛作用;参与肝肾解毒,发挥抗炎护肝的作用;刺激婴儿肠道中双歧杆菌增长。作为化工合成原料,具有促进抗生素药注射的功能,也可供糖尿病人做营养助剂。在医药、生物技术、纺织、食品、化妆品和饲料添加剂等领域具有广泛的应

2、用价值。因此,该产品已受到世界各国医药、工业界和研究人员的高度重视。一、生产工艺流程虾壳一预处理一脱钙一消化脱蛋白一脱色一晒干一甲壳素一水解一脱色一真空浓缩一粗结晶一溶解脱色一重结晶一烘干一包装二、主要工艺过程及参数(一)原料预处理酸浸前必须将虾壳肉质、污物等杂质去除,用水洗净;原料短期内不加工,经除杂后晒干贮藏。(二)酸浸脱钙龙虾壳约含有45%碳酸盐和磷酸盐,它们阻碍甲壳素的酸解反应,从而影响GAH的质量。为此,可采用4%一6%盐酸浸泡法使虾壳里的无机盐溶解。(三)消化甲壳素在酸解过程中,蛋白质会水解产生游离的氨

3、基酸,从而影响GAH的质量。为此,需对原料进行消化脱蛋白。即将脱钙后的虾壳放入夹层锅中,加入18%一19%氢氧化钠溶液,边搅拌边煮沸1.5小时。(四)脱色将消化好的原料用水漂洗到不呈碱性反应后,把原料摊于地面,利用日光曝晒并不断翻动,至甲壳全部漂白为止。(五)水解称取一定量干燥的甲壳素于反应器中,在搅拌下缓缓加入盐酸,回流或加压水解。1.盐酸浓度的选择甲壳质在盐酸作用下,糖苷键发生断裂,而断裂的程度与酸浓度、用量、水解时间、水解温度控制有着极大关系。研究表明,盐酸浓度低于25%时水解不完全,效果不佳;而当盐酸浓度超

4、过30%时水解一定时间后,产量反而有所下降。这是由于在浓酸条件下,若长时间水解,已完全水解的单糖在高温下会产生粘壁焦化现象和副反应,从而造成产量、质量都有所下降。随着酸浓度增大,破裂糖苷键的能力也增大,水解所需时间相应缩短。考虑到工业盐酸浓度一般在30%左右,故一般直接采用30%的工业盐酸为宜。2.盐酸量的确定原料与酸比例选择也直接影响甲壳素的水解,酸的比例增加虽有利于产品得率的增加,然而副反应速度也相应增加,产品色泽加深,且费用明显增大;酸的比例降低,水解不完全,焦壁现象较严重,得率明显下降。故原料与酸比例一般选

5、择为l:6。3.水解时间的确定水解时间和水解时的盐酸浓度有着相关关系,当采用低浓度盐酸水解甲壳素时随着水解时间的延长,氨基葡萄糖盐酸盐的产率趋于上升,而采用高浓度盐酸水解甲壳素时随着水解时间的延长反而下降。这是由于高浓度酸,长时间水解保温产生的粘壁焦化和副反应所造成的。为此,盐酸浓度采用30%时,回流水解时间一般选择为3—3.5h。4.温度的控制实际上温度控制对产品的得率和质量影响很大,若升温太快,焦化现象就严重。因此,在水解过程中应尽量控制温度的变化,缓慢升温,减少焦化。在较低温度下,首先使甲壳质转化溶解,时常搅

6、拌,再升温到微沸,回流水解,这样才能避免水解时由温度而引起的焦化现象。尤其甲壳素在加压水解制备氨基葡萄糖盐酸盐时,温度的控制尤为重要。温度过高,水解液易焦化,产品色泽深;温度过低,水解不完全,产品得率低。(六)脱色水解完毕,加入活性炭及去离子水,其比例为l:O.25:2.0,温度控制在90℃保温1h后过滤,得到淡黄色溶液,经计量后放入浓缩锅中待用。嘲厕魄婚蠡缝庐氡陶玉贵黄金铃鑫机摹璧竺蒙壁躐篮万方数据(七)浓缩经脱色后的料液在浓缩锅中进行真空浓缩。浓缩过程中真空度对产品质量影响很大,其真空度太低,浓缩时的温度相应就

7、要提高,一定时间后料液就发黄,直接影响产品质量,一般控制真空度在0.09MPa左右。同时酸的回收率对产品收率、质量影响也很大,如果回收盐酸过多,料液中溶剂太少,晶体中会包含大量杂质,影响产品纯度。故回收盐酸一般控制在75%一80%之间较好,回收盐酸的浓度大约在1.7%左右。(八)粗结晶将浓缩液降温至5—8℃,结晶、过滤,制得到氨基葡萄糖盐酸盐粗产品。(九)重脱色1.溶解脱色将上述粗产品用适量水溶解,水溶液经预先处理过固定的D101大孔吸附树脂柱床,使液体缓缓通过吸附树脂柱,控制流速约为2~3mL·cm。2·min~

8、,用水洗脱,收集使费林试剂呈阳性流分,经计量后放入浓缩锅中待用。2.D101型大孔吸附树脂的预处理和再生预处理:将新购的大孔吸附树脂用丙酮浸泡24h,湿法上柱,用丙酮淋洗至流出液加水不呈白色浑浊即可,再用水洗净柱中丙酮。再生:将用过的树脂床用95%的乙醇洗脱即可再生。(十)重结晶经重脱色后的料液在浓缩锅中进行真空浓缩,浓缩液冷却至5℃左右,离心得到重结晶的氨

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