均匀设计法优选丹参提取液中丹参素的转化生成工艺

《均匀设计法优选丹参提取液中丹参素的转化生成工艺》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、均匀设计法优选丹参提取液中丹参素的转化生成工艺李建萍，贺英菊+，闫根全，曾晓瑜四川大学华西药学院，四川成都610041摘要：目的：研究将丹参水提液中的丹参酚酸转化为丹参素的最佳转化工艺。方法：应用均匀设计考察不同因素水平对丹参素含量的影响。结果：最佳工艺条件为回流时间为4．5h、提取液pH为7．5、抗氧剂加入量为o．8％、螯合剂加入量为0．01％。结论：均匀设计是优化丹参素转化生成工艺的有效手段。丹参素(Danshensu，DA)是从唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Salx+ia)植物丹参(Sal、，

2、iamiltioiThiza)f-燥根部的水提取液中分离得到的一种有效成分IlJ。其具有抗心肌缺血、提高心肌耐缺氧能力，保护心肌，增加冠脉流量等的药理作用，是具有广泛应用前景的治疗心血管系统类疾病的天然产物之一【2~31。丹参水提液的成分主要有丹酚酸A(I)、B(II)、C(III)、迷迭香酸(IV)及丹参素，其中I、II、IⅡ均为丹参素缩合物。化合物I、II、IIl在碱性加热条件下，酯键水解!卜成丹参素的同时，也易发生丹参素的氧化，从而降低丹参水提液中丹参索的含量。因此，为了提高丹参素的含最，本实验采用

3、均匀设计法，优选出最佳的转化工艺。据目前可知文献报道14J，首次将列。参素含量由2．43％提高到7．42％。关键词：丹参素；均匀设计；转化工艺l实验部分1．1仪器、试剂与材料高效液相色谱仪：Lc一10ATVP泵和sPD—IOAVP紫外可见光检测器(同本岛滓公司)、LabAlliance柱温箱、N2000色谱工作站；pHS一2C型酸度计(成都万舟科技开发公司)；BP211D电子天平(德困Startorius公司)。丹参素钠对照品(中国药品生物制品检定所，批号：200506)i乙腈(美国Fisher公司，色谱

4、纯)；乙醇、甲醇、盐酸(北京北化精细化学品有限责任公司，分析纯)；水为超纯水。丹参经鉴定为唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Salvia)植物刊。参(Salviamiltiorrhiza)干燥根部。1．2提取转化方法取干燥并粉碎过30目筛的丹参100g，置圆底烧瓶中，以lo倍、8倍、6倍的蒸馏水，分)JIJlr_q流提取两小时。合并提取液，过滤。取滤液100mL，共9份，按均匀设干f：者简介：李建萍(1984--)，女，OO,J：生，研究方向：一fz西药物新制剂新剂型，E—mail：morphincl9

5、84@163，corn‘通讯作存，E·mail：㈣tom．com，电it--028—8550319869计安排的各实验条件，调节滤液pH、加入一定量的抗氧剂、一定量的鳌合剂，加热回流规定的时间后测量各碱处理液体积。分别取碱处理液50mL，抽滤，残渣片j少量溶剂洗涤，合并滤液，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，O．45／am微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。1．3HPLC测定丹参素的含量15～611．3．1色谱条件色谱柱：KromasilC18(150mm×4．6mm，5lam)，流动相

6、：甲醇一o．2％醋酸溶液(10：90)，流速：1．0ml／min，检测波长：280nln，柱温：40℃，进样量：10pL；理论塔板数以丹参素钠计应不低于4000。1．3．2标准曲线的制备取丹参素钠对照品25mg，精密称定，置50mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，得0．5mg／mL对照品溶液。再分别精密吸取溶液1．0，2．0，3．0，4．0，5．0mL，分别置10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取上述溶液lo此，分别注入高效液相色谱仪中，在上述色谱条件下进行进样分析。以峰面积值(么)

7、对迸样量(必lag)作图，二元线性回归方程得A=1．1586×106M+1．4165×104(严O．9997)，结果表明迸样量在0．05060一--0．1012mg／mL范围内与峰面积值线性关系良好。色谱图见图11．3．3精密度实验精密吸取丹参素钠供试品溶液(O．16mg／mL)，连续6次进样10laL，其峰面积的RSD=I．11％。1-3．4回收率实验取已测得含量的样品溶液5份，分别与对照品标准溶液等量混合，依法测定，得平均回收率100．05，RSD为1．05％。1．3．5样品测定取供试品10lal供H

8、PLC分析，色谱图见图2。图l丹参素钠对照品图2样品的HPLC图2方法与结果2．1实验方法‘7～8】根据预实验结果，选择对转化率影响较大的回流时间(A)、提取液pH(B)、抗氧剂加入量(C)、鳌合剂加入量(D)为因素进行了4因素9水平的均匀设计实验。因素水平见表1。70表1因素水平表序号回流时问提取液pH抗氧剂加入量鳌合剂加入量(A)／h(B)(C)／％(D)／％l0．258．500．0250．01021．009．500．10