丹参水溶性成分的电喷雾质谱行为及其特征图谱的初步研究

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1、第%#卷分析化学（>)0]+@O4]O)）!研究简报第""期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#&&$年""月

2、的质谱行为进行了研究，并对其中.种成分进行了定性分析。同时利用选择性离子检测质谱技术，初步建立了丹参水溶性成分*+,(,*特征图谱，该图谱简单、易于解析，重现性与特征性较好，可以用于丹参药材及复方丹参的快速指纹鉴别。关键词!丹参，水溶性成分，丹参素，电喷雾(质谱，特征图谱!"引""言丹参（!"#$%&"’($")*$’+$,--.$/"01)）为唇形科（5678696:）植物的干燥根及根茎，其有效成分主要为脂溶性丹参酮类和水溶性丹酚酸类两大部位。现代药理学研究表明：丹参水溶性成分具有改善冠状循环、［"］抑制血栓性疾病和抗氧

3、化损伤之功效。目前已分离得到的丹酚酸化合物有";种，除较常见的原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸和丹参素外，还有属缩酚酸类的丹酚酸4、3、<、=、)、紫草酸、迷迭香酸、迷迭香［#］酸甲酯和属新缩酚酸类的丹酚酸>、?、@、+、A及异丹酚酸<等。［%］电喷雾质谱（:5:B9C1DEC6FG6DDDE:B9C1G:9CF，)*+）是一种先进的软电离质谱技术，一级全扫描质谱中主要是分子离子峰，极少有碎片峰出现，从而可以较为直观的判断出被测物的物质组成。结合二级质谱，源碰撞诱导解离（D1HCB:B1558D81I8IJHB:JJ8DD1B8

4、6981I，*<+=）以及选择性离子检测（D:5:B98K:81IG1I8(［$，.］91C8IL，*+,）技术，可以从化合物的碎裂和加合行为等规律来初步研究化合物的结构。本实验研究了原儿茶醛和丹参素的电喷雾电离规律，并对丹参药材中已知的";种水溶性成分中的.种进行了质谱检测和电喷雾行为探讨，初步制定了丹参药材的水溶性成分的特征图谱，为丹参药材的质量控制提供了新的途径和方法。#"实验部分#2!"仪器与试剂=OPM8II8L6I公司），Q*RR$&&&泵，Q*R4*%&&&自动进样器；AS

5、-#T!型超声细胞粉碎机（宁波新芝科器研究所）；高速冷冻离心机（*8LG6公司）；-.U乙醇（分析纯）；甲醇（色谱纯，>8DV:C公司）；水为超纯二次蒸馏水。原儿茶醛（批号""&;"&(#&&#&.，,C："%;=6）、丹参素钠（批号..(#&&"&#，,C："-;=6）和丹参对照药材（批号-#%(#&&&&’）购自中国药品生物制品检定所。#2#"实验条件电喷雾离子源，负离子检测模式：离子源喷射电压T$2.WX；毛细管电压T$/2&X；毛细管温度#&&Y；鞘气（0#）流速为$&4C7流量单位。自动进样器直接进样，流动相为.

6、&U甲醇，流速&2#GMZG8I。扫描范围："&&["&&&*2/。#2$"供试品的制备准确称取原儿茶醛和丹参素钠各#2&GL，并用甲醇溶解后稀释成&2&;LZM标准品溶液；准确称取#&&GL丹参对照药材置于离心管中，加入-.U乙醇"&GM后称重；超声破碎提取（功率为#;&）%.G8I后冷却再称重，加适量乙醇补足失重。离心取上清液，定容至"&GM容量瓶中。同法平行提取!#&&%("&(&%收稿；#&&$(&/(&/接受本文系中国科技部十五攻关项目（012#&&"34/&"4"）和湖北省青年杰出人才基金项目（012#&&#

7、44&&$）万方数据’<$2

8、,0］）和!"#’.")’（［/,01*,0］）离子丰度却有相应提高，说明该物质与钠加合性较强。!"#’.")’丰度增加，说明丹参素在离子源内不稳定，易于脱去一分子水。<图’<原儿茶醛（;）和丹参素（8）对照品一级全扫描质谱图=>?)’<:@?;A>B@>CDEFGGHIJ;D@G@JAKCILK;M>