医药学药学毕业论文 hplc法测定异烟肼注射液含量

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1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号：XXXXXXXXX姓名：XXX专业：医药学药学论文题目：HPLC法测定异烟肼注射液含量指导老师：XXX二〇一一年十二月十日【摘要】目的建立用HPLC法测定异烟肼注射液含量的方法。方法HPLC法，采用HypersilBDSC18柱，以乙腈0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液（体积比5∶95）为流动相，流速为1.0mL·min-1，检测波长262nm。结果异烟肼在9.90～99.00μg·mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999），平均回收率100.3%（RSD=1.0

2、%）。结论本法操作简便，快速准确，重复性好，可作为本品质量控制方法。【关键词】HPLC法；异烟肼注射液；异烟肼　　Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofisoniazidinisoniazidinjection.MethodSampleswereanalyzedonanHypersilBDSC18columnusingacetonitrile0.075mol·L-1sodiumdihydrogenphosphate(5∶

3、95)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1andthedetectionwavelength262nm.ResultsTherewasagoodlinearityforisoniazidintherangeof9.90-99.00μg·mL-1(r=0.9999).Theaveragerecoverywas100.3%withRSD1.0%.ConclusionThemethodissimple,rapidandaccurate,whichissuitableforthequ

4、alitycontrolofisoniazidinjection.　　Keywords:HPLC;isoniazidinjection;isoniazid　　异烟肼注射液为抗结核药，卫生部药品标准采用溴酸钾滴定法测定异烟肼含量［1］。本文参照文献［2］建立了HPLC法测定异烟肼注射液的含量，试验结果表明，本法操作简便，快速准确，重复性好，可用于异烟肼注射液含量测定。　　1仪器与试药　　1.1仪器Agilent1100液相色谱仪（安捷伦公司），HypersilBDSC18柱（菲罗门公司），TU1901型紫外分光光度计

5、（北京普析通用仪器有限责任公司），AG285电子天平（梅特勒-托利多公司）。　　1.2试药异烟肼对照品（质量分数99.4%，批号T2006236，广州白云山明兴制药有限公司提供）。异烟肼注射液（批号061101，061102，061103；规格2mL∶100mg，广州白云山明兴制药有限公司生产）。乙腈（色谱纯，德国默克公司），磷酸二氢钠（分析纯），水（注射用水，广州白云山明兴制药有限公司自制）。　　2方法与结果　　2.1对照品溶液的制备取异烟肼对照品约100mg，精密称定，置100mL量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，

6、摇匀，作为对照品贮备液（0.9900mg·mL-1）；精密量取2mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为0.03960mg·mL-1的对照品溶液。　　2.2供试品溶液的制备精密量取异烟肼注射液2mL（约相当于异烟肼100mg），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.3空白对照溶液的制备除异烟肼外，按处方采用“2.2”项下的方法制备空白对照溶液。　　2.4色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilBDSC18柱（200mm

7、×4.6mm，5μm），流动相为乙腈0.075mol·L-1磷酸二氢钠溶液（体积比5∶95），流速为1.0mL·min-1，检测波长为262nm，柱温为30℃，进样量为20μL。分别将对照品溶液、供试品溶液与空白对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数以异烟肼峰计算应不低于6000。空白对照溶液在异烟肼峰处无干扰。结果见图1。　　图1对照品（A）、样品（B）及空白对照（C）高效液相色谱图（1.异烟肼）　略　　2.5线性关系考察分别精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL对照品贮备液，置50mL

8、量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，依法测定，记录色谱图，以峰面积（A）为纵坐标、质量浓度(ρ)为横坐标计算得回归方程：A=32.697ρ-14.975，r=0.9999。结果表明，异烟肼在9.90～99.00μg·mL-1范围内线性关系良好。　　2.6精密度试验取对照品溶液，连续重复进样5次，结果峰面积的RSD为0.04%，表明方法精密度良好。