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时间:2017-11-13
《医药学药学毕业论文 hplc法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号:XXXXXXXXX姓名:XXX专业:医药学药学论文题目:HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量指导老师:XXX二〇一一年十二月十日【关键词】双黄连;连翘苷;HPLC;药物含量测定双黄连颗粒是由金银花、黄芩、连翘制成的纯中药制剂,具有疏风解表、清热解毒的功效。其质量标准收载于《中国药典》2005年版一部,但标准中没有连翘的含量测定方法,不能有效的控制药品质量。方中连翘含量最大,具有清热解毒、消肿散结的作用,其有效成分为连翘苷。为有效控制药品质量,我们试用HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量,取得良好效果。1仪器
2、与试药AgilentTechnologies1200Series高效液相色谱仪,AgilentTechnologiesG1314BVWD检测器,色谱工作站:LabAlliancePC2000分析之星,连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0821200104);双黄连颗粒(批号20060612、20060816、20060824,哈药集团制药六厂);甲醇为色谱纯,其它试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱KromasilC18(4.6×200mm,5μm),流动相乙腈水(25∶75),流速10ml/min,检测波长277
3、nm,柱温30℃,进样量20μl。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备:精密称取80℃干燥至恒重的连翘苷对照品5.65mg,置于100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。2.2.2样品溶液的制备:精密称取本品粉末3g,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,称定质量,浸渍过夜,超声处理30min,放冷,再称定质量,用50%甲醇补足减少的质量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸至近干,加中性氧化铝0.5g,拌匀,加置中性氧化铝柱(100~120目,2g,内径1cm)上,用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣用5
4、0%甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.2.3阴性对照液:取缺连翘的处方药,按样品溶液制备方法制备阴性对照液。2.3线性关系考察精密量取对照品储备溶液,1,2,4,6,8,10ml分别置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述方法进样20μl,依法测定,外表法计算,以峰面积Y对浓度X(μg/ml)得线性回归方程:Y=6.145×104X-2.736×102,r=0.9999。结果表明,连翘苷在0.18~1.25μg范围内线性关系良好。2.4精密度考察取同一对照品溶液连续进样5次,每次20μl
5、,连翘苷峰面积均值为461740,其RSD=1.12%。2.5重复性试验取同批号样品5份,按供试品制备方法制备,依法测定,结果连翘苷平均含量是084mg/g,其RSD=135%。2.6稳定性试验取同一样品溶液在0、2、4、6、8、10、12h分别进样20μl,依法测定,结果7次测定连翘苷峰面积均值为621758,RSD=0.81%。2.7加样回收试验取已知含量的样品适量,精密称定,精密加入连翘苷对照品适量,按2.2.2样品溶液制备方法制备回收试验液,按2.8样品测定方法测定含量,结果见表1。表1加样回收率试验结果样品含量2.8样品测定取对
6、照品溶液和样品溶液用045μm微孔滤膜滤过,各进样20μl,读取峰面积,按外表法计算含量,结果见表2。表2样品中连翘苷的测定结果批号3讨论用HPLC法测定连翘苷含量,试验比较了多种比例的流动相,以乙腈水(25∶75)为优,保留时间适中。本试验采用中性氧化铝洗脱,可以除去杂质,70%乙醇可以完全洗脱连翘苷,并可以制成近无色的供试品溶液,这样有利于分离和保护色谱柱。该方法简便可靠,精密度高,分离度好,可用于小儿感冒颗粒等的质量控制。
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