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1、1,1-二甲基丙炔胺论文：合成工艺异噁唑烷硝酮1,3偶极环加成【提示】本文仅提供摘要、关键词、篇名、目录等题录内容。为中国学术资源库知识代理，不涉版权。作者如有疑义，请联系版权单位或学校。【摘要】本文分为两部分内容。第一部分是关于1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究。1,1-二甲基丙炔胺属于炔丙基胺类，是镀镍光亮剂的重要组分，在化学合成中应用广泛，并且具有特殊的药理作用。考虑到甲基丁炔醇的生产工艺已经很成熟，课题确定的工艺路线是以甲基丁炔醇为原料，经过浓盐酸氯代、液氨胺化得到1,1-二甲基丙炔胺，并通过一系列实验确定了最佳的合成工艺条件。其关键步骤是胺化及产
2、物的提纯，考虑到低温下用液氨胺化条件苛刻、氨水胺化产率低，我们将两种方案结合：在常温下，用液氨在反应釜内进行胺化，粗产品经过精馏得到纯度99%以上的纯品。根据实验室多次重复的结果进行了工业设计。第二部分是硝酮和单取代烯烃经过1,3偶极环加成合成异噁唑烷的研究。异噁唑类化合物的生物活性已经得到了广泛的认可，如何合成具有特殊活性的异噁唑化合物一直是研究的热点。从本科研组以前的工作中得出N-芳基胺异噁唑烷的生物活性尤为突出，异噁唑母环上连接的取代基不同，其生物活性也不同。本文以卤代烃与吡啶反应合成吡啶铵盐，吡啶铵盐与4-亚硝基-N,N-二甲基苯胺反应合成了两种硝
3、酮，硝酮-1和不同的单取代烯烃进过1,3-偶极环加成合成了两种新型异噁唑烷，硝酮-2和单取代烯烃反应并没有得到相应的异噁唑烷。对合成的新型异噁唑烷进行了初步结构分析。【关键词】1,1-二甲基丙炔胺；合成工艺；异噁唑烷；硝酮；1,3偶极环加成；【篇名】1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究及异噁唑烷的合成【目录】1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究及异噁唑烷的合成摘要3-4ABSTRACT4第一部分1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究8-32第一章前言8-171.1炔丙基胺类化合物81.2炔丙基胺类化合物的应用8-121.2.1镀镍光亮剂的重要组分8-91.2.2化
4、学合成中的应用9-111.2.3特殊的药理作用11-121.3炔丙基胺化合物合成12-141.3.1含易离去基团的炔丙基化合物的胺化12-131.3.2炔基化合物对亚胺的加成反应131.3.3各种催化剂催化的胺、醛、炔的三组分反应13-141.4叔炔醇的合成14-151.4.1固体氢氧化钾催化法14-151.4.2液氨-KOH催化法151.4.3醇钾催化法151.5课题选定的合成路线15-17第二章1,1-二甲基丙炔胺的合成工艺研究17-312.1实验仪器172.2实验试剂17-182.31,1-二甲基丙炔胺的合成18-212.3.1氯化亚铜的制备182.
5、3.23-氯-3-甲基-1-丁炔的合成182.3.31,1-二甲基丙炔胺的合成18-192.3.4产品的精制19-212.4合成工艺条件的探究21-252.4.1甲基丁炔醇氯代试剂的选择21-222.4.2催化剂氯化亚铜的量对3-氯-3-甲基-1-丁炔产率的影响22-232.4.3甲基丁炔醇氯代副产物的分析23-242.4.4反应时间对3-氯-3-甲基-1-丁炔产率的影响242.4.53-氯-3-甲基-1-丁炔胺化条件的选择24-252.4.63-氯-3-甲基-1-丁炔氨解副产物分析252.51,1-二甲基丙炔胺的合成工艺设计25-312.5.1氯化亚铜的
6、制备25-262.5.23-氯-3-甲基-1-丁炔的制备262.5.31,1-二甲基丙炔胺的制备26-31第三章实验结果31-32第二部分异噁唑烷化合物的合成32-58第一章前言32-391.1异噁唑化合物的性质和应用32-351.1.1异噁唑化合物的结构321.1.2异噁唑化合物的杀菌活性及应用32-331.1.3异噁唑化合物的调节植物生长活性及应用331.1.4异噁唑化合物的杀虫活性及应用33-341.1.5异噁唑化合物的药理活性及应用34-351.2异噁唑化合物的合成35-381.2.1异噁唑化合物的合成方法35-371.2.2绿色合成37-381.
7、3选题的目的和意义38-39第二章实验部分39-442.1实验仪器和试剂39-402.2中间体的合成40-422.2.1N-(4-甲基吡啶)-吡啶铵盐的合成40-412.2.2氯化吡啶苄基铵的合成412.2.34-亚硝基-N,N-二甲基苯胺的合成412.2.4C-(4-吡啶)-N-(4-N,N-二甲基苯胺)硝酮的合成41-422.2.5C-苯基-N-(4-N,N-二甲基苯胺)硝酮的合成422.3N-(4-N,N-二甲基苯胺)异噁唑烷化合物的合成42-442.3.12-(4-N,N-二甲基苯胺)-3-(4-吡啶基)-5-取代基异噁唑烷的合成42-432.3.
8、22-(4-N,N-二甲基苯胺)-3-苯基-5-取代基异噁唑烷的合
