金的湿法分析方法

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5、下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0，然后根据消耗还原剂的量，计算金含量。所以滴定法是以氧化还原为基础的。它可分为两大类;　　一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类，有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。　　二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类，这类方法采用的滴定剂有：KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。其中具有代表性的是碘量法。　　根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种：碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯

6、胺T滴定法等。下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点，分别简介：　　(1)氢醌滴定法：该方法的原理是：在pH=2～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚，氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0：　　2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl　　选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色)，以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定，当溶液变为无色不再出现黄色为终点。根据消耗氢醌标准溶液的量，计算金含量。该方法的优缺点：　　优点：㈠测定允许酸度范围较宽，pH=0～3

7、.8　　㈡选择性好，少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定，1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定，一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去)，如含量高时应除去。钯和联苯胺生成红色络合物影响测定，但金矿中一般含量甚微，一般可不于考虑。　　㈢灵敏度高，准确度好，终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色，但还原的单质金也是黄色，所以金量多时也会影响终点的判定，一般滴定金量不超过4mg。另外指示剂可被大量金破坏影响终点，应在接近终点时加入指示剂。金含量在0.5～0.xx10-6范围可得到准确测定结果。　　缺点

8、：㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢，常有回头现象，易出现滴定误差，所以接近终点时应缓慢滴定，指示剂褪色后，应放置数分钟不再出现黄色为终点。这是因为金和氢醌的反应是分为两步：　　3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl