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1、金矿石中金的测定方法［导读］活性炭吸附原子吸收法测定金、活性炭吸附碘量法测定金.活性炭吸附原子吸收法测定金方法提要称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。用HXOn-KClOsffi化除炭、硫以及有机物。最后用工水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质小，用布氏漏斗过滤分离残渣。AuClj一被装有活性炭-纸浆吸附林动态吸附，与绝大部分基体组分分离。活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。本法适用于一般试样中3(Au)/lO^O.01〜100的测定。试剂氯酸钾，分析纯。盐酸(pl.19g/mL),分析纯。2.3.硝酸(pl.42g/mL),
2、分析纯。2.4.氟化氢鞍,分析纯。2.5.动物胶溶液：称収5g动物胶J**1000mL水中，加热溶解蛍钾；2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH1HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HC1(2+98)及热水各洗涤7〜8次。将处理后的活性炭与纸浆以T•时的质量比按比1+2混匀。2.7.活性炭-纸浆吸附林的制备：将吸附林紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4〜5伽厚，在加少许稀纸浆，抽T，加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏)，上面覆盖-•层纸浆。装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。2.8.金标准
3、贮存溶液:称取0.5000g99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL王水,用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为1000ug/mLo2.9.金标准溶液：移50.00mL金标准贮存溶液于500mL容虽:瓶中，加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含金为100ug/mLo2.10.原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液小，金的特征浓度应不大于0.10ug/mLo精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均
4、吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%o工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值Z比，应不小于0.7。仪器及工作条件Z-8100原子吸收分光光度计(日本日立公司)。金空心阴极灯；灯电流：3mA；波长：242.8nm；狭缝：1.3nm；燃烧器高度：7.5mm；空气流量:7.OL/min；乙烘流量：l・8L/min。2.分析步骤称取20.00g(视含量而定)在105°C烘2h的试样于250mL烧杯中，并搅拌并加入60mLHN0.3,
5、等不产生气泡Z后，加入1〜2gKC10s,于高温电炉盘加热硝化除炭、硫，随时观察样品溶液的变化，当样品溶液变黄Z后，取下、冷却。并搅拌并加入150mLHCl(1+1),继续加热溶解,蒸发溶液至约50mL或1个小时，取下。稍冷，加动物胶溶液10mL,搅拌2〜3分钟，用温水稀释至250mL,搅匀。待残渣沉淀后，经布氏漏斗过滤残渣，并通过活性炭-纸浆柱吸附金。滤干后，用热的HC1(2+98)洗净烧杯及残渣5次。取下-布氏漏斗，用热的2g/L的NH:HF2洗吸附柱5次，再用热的HC1(2+98)洗5次，最后用温水洗5次。抽干后，停止抽滤。取出吸附柱中的活性炭纸浆饼
6、，放入事先处理好的50mL瓷塩埸中，用小片滤纸擦净吸附柱中的活性炭，合并入瓷塩甥中，于电炉盘上灰化至无火星为止。再转入650〜700°C高温炉中灼烧15min左右。取出塩埸,冷却至室温;加入3mL(l+l)盐酸，在水浴上溶解3min,加0.5mLHN03继续溶解完全，定容至25mL(视试样中的含量而定)。用原子吸收法测定金；随同试样做空白试验。工作曲线的绘制：于一组lOOmL容量瓶中,分别加入0,50,100,200〜2000ugAu标准溶液，分别加入lOmL王水，用水稀释刻度，摇匀。用原子吸收法测量金的吸光度并绘制工作曲线。3.分析结果的计算按下式计算金
7、的含暈：3(Au)/106=(P—Po)V/m式中：卩一工作曲线上查得试液中金的质量浓度，ug/mL；Po—_L作曲线上查得空白试液中金的质量浓度，ug/mL；V—试样溶液的体积，mL；m—称取试样的质量，go4.允许误差一般试样中金的结果的差值应满足表5的误差耍求。金精矿中金的结果的差值应满足表6的课差要求。表5(C=0.29)X(g/t)01.02.03.04.05.06.07.08.09.090.0&548.538.518.49&488.46&448.43&418.4080.0&73]8.71&698・67&65]8.63&61&60&58]&567
8、0.0&948.92&90&88&858.838.818.79&7
