金化合物分析方法

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1、金化合物分析方法金量的测定硫酸亚铁电位滴定法编制说明（送审稿）贵研铂业股份有限公司二OO六年七月编制说明1.工作简况及任务来源2006年4月中国有色金属工业标准计量质量研究所以中色协综字[2006]080号文下达该行业标准的制订任务，计划项目编号为73，项目起止时间为2006年4月～2006年12月，技术归口单位为中国有色金属工业标准计量质量研究所，起草单位为贵研铂业股份有限公司。要求2006年4月完成草案稿，6月完成征求意见稿，8月完成送审稿，12月完成报批稿。本标准主要起草人：朱利亚、赵辉、陈云江

2、、邱红莲、朱武勋。金化合物KAu（CN）2、KAu（CN）4、KAuCl4、NaAuCl4中金含量的准确、精密、快速测定，除对进一步优化该产品的制备工艺，获得高纯产品具有重要的指导意义外，还起到直接影响生产部门与国内外同行业竞争市场的作用。但是，长期以来，除KAu（CN）2外，国内外尚未见到相关标准分析方法的发布。KAu（CN）2中金含量的测定，英国产品标准配套分析方法和文献介绍的方法采用浓硫酸发烟，湿法—重量法测定；KAuCl4、NaAuCl4中金含量的测定，一般引用我国行业产品标准配套分析方法氯金

3、酸湿法重量法测定。实践表明：原标准或方法存在以下不足：KAu（CN）2、KAu（CN）41.1称取1.2~3.0g试样。1.2采用硫酸发烟分解试样，易引起金的挥发损失且污染环境。1.3采用还原分离步骤，钾离子不易洗涤干净，易引起分析正误差。1.4采用湿法重量法，分析周期长。1.5金含量的测定范围较窄。1.6适用范围不广,仅适用于KAu（CN）2和KAu（CN）4中金含量的测定。KAuCl4、NaAuCl41.1称取0.5~1.0g试样。1.2采用还原分离步骤，钾离子、钠离子不易洗涤干净，易引起分析正误

4、差。1.3采用湿法重量法，分析周期长。1.4金含量的测定范围较窄。1.5适用范围不广,仅适用于HAuCl4、KAuCl4、NaAuCl4中金含量的测定。拟制订标准的适用范围为：金类化合物和贵金属合金等中金含量的测定。例如，该法适用于氰化亚金钾、氰化金钾、氯金酸钾、氯金酸钠、氯金酸、三氯化金等金化合物，金银、金银铜、金银镍、金银铂、金铜、金铜铂银锌、金镍、金镍钆、金镍锗、金镍铬、金镍铁锆、金钯、金钯镍、金钯铬、金钯铁铝、金钯镍铬钇钛、金锡、金锡锑、金铁铬、铂金、铂银金、钯银铜金铂锌等合金，合质金和手饰等

5、中金含量的测定。2.制订内容分述如下:2.1采用HCl-H2O2微波密闭快速分解KAu（CN）2、KAu（CN）4难分解化合物。2.2采用HCl-H2O2氧化KAuCl4、NaAuCl4中杂有的Au(Ⅰ)的配合物及析出的金属金。2.3采用精密电位滴定法测定金含量。2.4扩展金含量的测定范围。2.5扩展测定金的适用范围。3.与国内外同类标准的对比分析本标准起草人对国内外标准进行了广泛的查新，经人工和微机检索，除见到英国产品标准中的配套分析方法采用湿法重量法测定氰化亚金钾中金含量；我国行业产品标准中的配套

6、分析方法采用湿法重量法测定化学试剂氯金酸中金含量、行业产品标准中的配套分析方法，采用微波快速溶解电位滴定法测定氰化亚金钾中金含量的方法外，尚未见到其它相关标准分析方法的发布。本标准起草人制订的企业标准分析方法和参与制订的产品行业标准电镀用氰化亚金钾(2006年12月1日实施)中的配套分析方法经受了长期实践的考验，与英国产品标准BS5658:1979、我国行业产品标准HG/T3446-2003.中的配套分析方法相比较，本标准分析方法具有明显的优势，适宜推广应用。制订后的行业标准分析方法具有以下特点：3.

7、1采用HCl-H2O2微波密闭快速分解KAu（CN）2、KAu（CN）4，分解技术先进、方法快速（20min），试剂用量少，对环境污染程度小。3.2采用HCl-H2O2氧化KAuCl4、NaAuCl4中杂有的Au(Ⅰ)的配合物及析出的金属金。3.3金含量的测定范围宽：30%~99%。3.4准确度高、精密度好，采用电位滴定法测定金，允许差：0.10%~0.20%。3.5选择性好，覆盖面广，适用于金化合物、贵金属合金、合质金和手饰等中金含量的测定。3.6操作简便，易于掌握，分析周期短(3h)，设备经济。3

8、.7试样用量少，因此，该行业标准制订完成后可达到国际先进水平。4．标准实施的建议建议该标准为推荐性标准。5.参考文献：[1]Goldpotassiumcyanideforelectroplating[S].BS5658:1979.[2]电镀用氰化亚金钾[S].YS/T592-2006(2006.12.1.实施).[3]氰化亚金钾中金量的测定[S].Q/GYB32-2004.[4]朱利亚,郑恩华,马媛等.微波消解与几种分解测定难处理KAu（CN）2中Au的