PET-co-PST共聚酯的合成表征及抗菌性能研究

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1、学校代码：10255学号：2150084硕士研究生学位论文PET-co-PST共聚酯的合成表征及抗菌性能研究SYNTHESISANDCHARACTERIZATIONTHEPROPERTIESOFPET-co-PSTCOPOLYESTERS专业：纺织材料与纺织品设计作者：田梅香指导教师：李发学教授答辩日期：2018年1月5日III东华大学硕士学位论文答辩委员会成员名单姓名职称职务工作单位备注王府梅教授答辩委员会主席东华大学徐广标教授答辩委员会委员东华大学上海出入境吴雄英研究员答辩委员会委员检验检疫局王妮教授答辩委员会委员东华大学高晶副教授答辩委员会委员东华大学郭珊珊助理研究员答辩委员会秘

2、书东华大学III东华大学硕士学位论文摘要PET-co-PST共聚酯的合成表征及抗菌性能研究摘要聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）具有强度高、热性能好等优点。年产量巨大，占化纤年产量的80%以上。但聚酯产品存在结构单一、产能过剩等问题。因此，以PET为基的新型聚酯及其纤维的研发，不但能将过剩的产能利用起来，还能提高PET及其产品的附加值。当今功能纺织材料是研究的一项热点，当涤纶作为纺织材料时，会与人体皮肤贴身接触，人们更希望它具有某些特殊的功能。人体皮肤表面分布着许许多多的细菌，正常情况下皮肤的微生态处于一种动态平衡，当这种平衡被打破后，极易导致感染或皮肤疾病；除此之外，人体皮肤细菌还容易将

3、人体无味的分泌物转化为具有挥发性气体，如腋窝、脚部等汗腺发达的部位产生的腋臭、脚气等。研制具有抗菌功能的PET基纺织材料，对提高人们的生活品质具有重要意义。本文通过查阅文献，自主合成了二碳酸二叔丁酯（BOC）保护的丝氨醇，即BOC-丝氨醇，作为第三单体。并通过大量的实验确定了合成共聚酯的步骤、催化剂、反应温度和时间等关键合成工艺参数。在定制的四口玻璃烧瓶及抽真空设备组成的简易的聚合装置中，成功合成了所有系列的样品。对所有共聚酯样品的特性粘度[η]进行了测试，结果表明，所有样品的特性粘度值均在合理范围内。通过核磁共振碳13谱（C-NMR）和红外光谱（FTIR），对共聚酯的化学结构进行了表

4、征。结果表明，第三单体成功地嵌入聚合物的大分子链中。元素分析（EA）结果表明，共聚酯中理论含氮量和实际含氮量相吻合，验证了数据的正确性。利用广角X-射线衍射（WAXD）技术分析了共聚酯的晶体结构发现共聚酯的晶体结构几乎与PET的晶体结构完全相同，这说明引入第三单体并没有改变聚合物的晶体结构。并且随着第三单体质量比的增加，共聚酯的结晶度不断降低。I东华大学硕士学位论文摘要利用差示扫描量热法（DSC）和热重分析仪（TGA）研究了共聚酯的热学性能和热稳定性。随着第三单体含量的增加，样品的玻璃化转变温度（Tg）和（Tm）逐渐降低。在氮气氛围中，共聚酯的TGA曲线只有一个热失重平台，随着第三单体

5、含量的增加，共聚酯起始分解温度较PET有所降低，但在600℃时的残余重量比PET略有增加。即共聚酯热稳定性有所下降，但仍然能满足熔融纺丝的要求。用体积分数为20%的三氟乙酸处理共聚酯，除去BOC保护基，使大分子链上的氨基裸露出来，使共聚酯拥有配位能力强的羧基和氨基，并与金属铜离子进行络合反应，通过单因素试验法和正交试验法研究得出了最佳的络合条件为：温度40℃，反应时间60min，pH值为8.5，体积比为9.5：0.5。利用静电纺丝技术将系列络合物制成纳米纤维膜，利用扫描电镜（SEM）观察纤维表面形态。静电纺丝的参数设置为：接收距离为15cm，纺丝速度为40μm/min，电压值24kV时

6、，得到的电纺纤维直径分布均匀，纤维表面光洁。电纺纤维的直径随着第三单体含量的增加而逐渐变小，得到的电纺纤维的直径依次为0.583μm、0.582μm、0.580μm、0.532μm、0.529μm、0.479μm。纳米纤维膜静态接触角（CA）的测试结果表明，随着第三单体含量的增大，共聚酯纳米纤维膜的接触角逐渐地减小，即亲水性逐渐增强。定性抗菌实验表明，共聚酯络合物具有良好的抗菌性。对金黄色葡萄球菌的抵抗性更加优异且效果更持久。定量抗菌实验表明，第三单体含量增加时，抑菌率也相应提高，对大肠杆菌的抑菌率由70%提高到93%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率由73%提高到95%。关键词：PET-co

7、-PST共聚酯络合反应静电纺丝抗菌II东华大学硕士学位论文ABSTRACTSynthesisandCharacterizationthePropertiesofPET-co-PSTCopolyesterABSTRACTPoly(ethyleneterephthalate)(PET)hastheadvantagesofhighstrengthandgoodthermalperformance.Its’annualoutputishuge,acco